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公开(公告)号：CN115073293B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210713427.0
申请日：2022-06-22
申请人： 天津大学 , 宁夏宝利科技设计研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法，该方法利用碳酸二甲酯易于水解生成甲醇和CO2的特点将煤基乙二醇副产碳酸二甲酯中的微量水脱除，减少后续产品的脱水处理环节。并采用熔融结晶的方式对优级碳酸二甲酯进行提纯，有效脱除微量杂质，得到水含量≤20ppm、DMC纯度≥99.99wt％的电池级碳酸二甲酯。其中反应精馏单元塔顶采出的富含甲醇轻组分及塔釜重组分回原工业装置精馏提纯得到工业级的碳酸二甲酯继续回用，结晶单元未结晶母液和发汗液进入反应精馏单元回用，可以实现收率达到90％以上。本方法制备的电池级碳酸二甲酯纯度高，各流程物料循环利用，物料利用程度高，产品质量稳定、收率高、成本低。
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公开(公告)号：CN115073293A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210713427.0
申请日：2022-06-22
申请人： 天津大学 , 宁夏宝利科技设计研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法，该方法利用碳酸二甲酯易于水解生成甲醇和CO2的特点将煤基乙二醇副产碳酸二甲酯中的微量水脱除，减少后续产品的脱水处理环节。并采用熔融结晶的方式对优级碳酸二甲酯进行提纯，有效脱除微量杂质，得到水含量≤20ppm、DMC纯度≥99.99wt％的电池级碳酸二甲酯。其中反应精馏单元塔顶采出的富含甲醇轻组分及塔釜重组分回原工业装置精馏提纯得到工业级的碳酸二甲酯继续回用，结晶单元未结晶母液和发汗液进入反应精馏单元回用，可以实现收率达到90％以上。本方法制备的电池级碳酸二甲酯纯度高，各流程物料循环利用，物料利用程度高，产品质量稳定、收率高、成本低。
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公开(公告)号：CN118847144A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410740703.1
申请日：2024-06-10
IPC分类号： B01J23/89 , B01J37/16 , B01J37/06 , B01J37/08 , B01J35/45 , B01J35/61 , B01J35/64 , B01J35/63 , C07C67/31 , C07C69/675
摘要： 本发明公开一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的催化剂及其制备方法及应用，催化剂为铜银双金属催化剂活性组分为铜物种和银物种，载体为二氧化硅，银物种以壳层的形式均匀地覆盖在铜物种表面，形成核壳结构，所述核壳结构以颗粒的形式落位于载体二氧化硅上，其中铜与氧化硅形成强相互作用。本发明通过蒸氨法合成催化剂前驱体，经还原后形成与氧化硅强相互作用的铜颗粒，再通过置换法合成铜银核壳结构，制备过程中，本发明通过改变还原条件、铜银质量比以及还原温度保证银壳层的紧凑均匀与致密性，本发明铜银双金属催化剂用于草酸二甲酯加氢制备乙醇酸甲酯反应时，具有低银负载量、高催化活性、高选择性以及高稳定性。
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公开(公告)号：CN118807772A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410740701.2
申请日：2024-06-10
IPC分类号： B01J23/89 , B01J35/45 , B01J37/08 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , B01J35/30 , C07C67/31 , C07C69/675
摘要： 本发明公开了一种用于合成草酸二甲酯加氢制取乙醇酸甲酯的添加络合剂的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂为铜银双金属催化剂，活性组分为铜物种和银物种，所述载体为二氧化硅，所述铜银双金属催化剂结构为：银物种以壳层的形式均匀地覆盖在铜物种表面，形成核壳结构，所述核壳结构以颗粒的形式落位于载体二氧化硅上，其中铜与氧化硅形成强相互作用。本发明通过蒸氨法合成催化剂前驱体，经还原后形成与氧化硅强相互作用的铜颗粒，再通过置换法合成铜银核壳结构，制备过程中，本发明通过加入不同络合剂，改变制备过程中的pH值和铜银质量比保证银壳层的紧凑均匀与致密性。本发明铜银双金属催化剂用于草酸二甲酯加氢制备乙醇酸甲酯反应时，具有低银负载量、高催化活性、高选择性以及高稳定性。
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公开(公告)号：CN118002137A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202311838852.3
申请日：2023-12-28
摘要： 本发明公开一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的氧化锆改性铜基催化剂及其制备方法和应用，通过添加ZrO2，优化催化剂中Cu0/(Cu0+Cu+)的比例，减小了Cu颗粒的粒径，提高了Cu的分散度，增加了Cu的暴露的活性表面积，提高了催化剂活性。制备过程中使用的试剂只有Cu盐、Zn盐、Al盐、Zr盐，Na2CO3，NaOH，去离子水，无任何其他有机试剂，原料绿色环保，制备方法简单可靠，制备过程容易操作，与含贵金属的催化剂相比，氧化锆改性铜基催化剂具有较高的经济价值与市场前景，适于工业化、规模化生产。
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公开(公告)号：CN116393135A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310082707.0
申请日：2023-02-08
IPC分类号： B01J23/83 , C07C67/31 , C07C69/675
摘要： 本发明公开一种以混合载体负载Cu原子簇或Cu单原子的铜基催化剂的制备方法，(1)提供二氧化硅负载氧化铜纳米颗粒的物质为第一原料，氧化铜纳米颗粒的粒径尺寸小于4nm；(2)提供表面含氧缺陷的物质为第二原料；(3)将第二原料与第一原料混合，混合后进行第一阶段和第二阶段的处理；或者，第一原料先进行第一阶段的还原处理，再与第二原料进行混合，混合后再进行第二阶段的处理；经第一阶段和第二阶段的处理后得到铜基催化剂。本发明制备的铜基催化剂在草酸二甲酯加氢反应中对于选择性加氢生产中间产物乙醇酸甲酯具有良好效果，以由三个铜原子组成的Cu3簇为催化剂，反应温度为200℃，反应压力为2.5MPa，进料氢酯摩尔比为80时，乙醇酸甲酯产率达到95％。
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公开(公告)号：CN116393135B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202310082707.0
申请日：2023-02-08
IPC分类号： B01J23/83 , C07C67/31 , C07C69/675
摘要： 本发明公开一种以混合载体负载Cu原子簇或Cu单原子的铜基催化剂的制备方法，(1)提供二氧化硅负载氧化铜纳米颗粒的物质为第一原料，氧化铜纳米颗粒的粒径尺寸小于4nm；(2)提供表面含氧缺陷的物质为第二原料；(3)将第二原料与第一原料混合，混合后进行第一阶段和第二阶段的处理；或者，第一原料先进行第一阶段的还原处理，再与第二原料进行混合，混合后再进行第二阶段的处理；经第一阶段和第二阶段的处理后得到铜基催化剂。本发明制备的铜基催化剂在草酸二甲酯加氢反应中对于选择性加氢生产中间产物乙醇酸甲酯具有良好效果，以由三个铜原子组成的Cu3簇为催化剂，反应温度为200℃，反应压力为2.5MPa，进料氢酯摩尔比为80时，乙醇酸甲酯产率达到95％。
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公开(公告)号：CN116371411A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310082706.6
申请日：2023-02-08
IPC分类号： B01J23/83 , C07C67/31 , C07C69/675 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开一种以混合载体负载Cu原子簇或Cu单原子的铜基催化剂，其包括载体和活性组分，所述载体为二氧化硅和表面含氧缺陷的物质，氧化硅与表面含氧缺陷的物质的质量比为1:(3.6～7.2)；所述活性组分为铜物种，所述铜物种为Cu单原子和/或几个Cu原子组成的Cu原子簇，所述Cu原子簇尺寸小于0.8nm，基于所述铜基催化剂的总质量，所述铜物种的负载量为5％～7％。本发明的铜基催化剂在草酸二甲酯加氢反应中对于选择性加氢生产中间产物乙醇酸甲酯具有良好的效果。其中以由三个铜原子组成的Cu3簇为催化剂，在反应温度为200℃，反应压力为2.5MPa，进料氢酯摩尔比为80时，中间产物乙醇酸甲酯产率达到95％，远超过现有报道的铜基催化剂，并与贵金属银基催化剂的催化活性相当。
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公开(公告)号：CN118079902A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410206177.0
申请日：2024-02-26
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开一种Rh基催化剂及其制备方法和应用，所述Rh基催化剂为Rh@Al2O3催化剂，其活性中心为Rh，载体为Al2O3，其中所述活性中心Rh以Rh单原子、由2‑3个Rh单原子形成的Rh原子簇或Rh原子簇形成的Rh纳米颗粒中一种或多种形式存在，基于催化剂的总重量，Rh的含量为0.16～0.45wt％。发明中Rh的含量为0.32wt％的0.32％Rh@Al2O3‑400催化剂，利于乙醇醛生成活性与选择性，在反应压力为8MPa，反应温度为110℃，膦铑比为6的条件下，GA选择性为64.9％，TOF可达402h‑1。与目前的甲醛氢甲酰化催化体系相比，本发明填补了高效非均相催化剂的空白，具备较高的经济价值与市场前景，适用于工业化应用。
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公开(公告)号：CN115400780B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202211049315.6
申请日：2022-08-30
申请人： 天津大学浙江研究院
摘要： 提高了0.40、1.63、1.33倍。本申请公开了一种KOH活化氮掺杂碳材料负载型催化剂及制备方法，KOH活化氮掺杂碳材料负载型催化剂包括载体和金属活性组分，所述载体包括KOH活化的氮掺杂碳材料。本申请KOH活化氮掺杂碳材料负载型催化剂，有效提高了载体比表面积和氮掺杂程度，改变不同种类氮所占百分比，从而改变碳氮构型，促进吡咯氮的生成，暴露更多的富电子位点，提高Fe的电子云密度，促进CO解离和活性组分的生成，从而显著提升反应活(56)对比文件Zhao Y等.Nitrogen-dopedhierarchically porous carbon derived fromZIF-8 and its improved effect on thedehydrogenation of LiBH4.INTERNATIONALJOURNAL OF HYDROGEN ENERGY.2016,第41卷(第39期),17175-17182.Yuan M等.Understanding the KOHactivation mechanism of zeoliticimidazolate framework-derived porouscarbon and their corresponding furfural/acetic acid adsorption separationperformance.CHEMICAL ENGINEERINGJOURNAL.2021,第428卷全文.Min Zhou等.Nitrogen-doped porouscarbons through KOH activation withsuperior performance insupercapacitors.Carbon.2014,第68卷185-194.Matsagar B M等.Recent progress in thedevelopment of biomass-derived nitrogen-doped porous carbon.Journal of MaterialsChemistry A.2021,第9卷(第7期),3703-3728.马晓等.氮掺杂生物质碳材料催化剂的制备及其催化CH_4-CO_2重整性能.洁净煤技术.2022,第28卷(第5期),5全文9-70.Zhao Q等.Activating nitrogen-dopedcarbon nanosheets by KOH treatment topromote the Fischer-Tropsch synthesisperformance.CHEMICAL ENGINEERINGJOURNAL.2022,第455卷140810.
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