公开(公告)号：CN102924468A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210453893.6

申请日：2012-11-12

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07D493/10

摘要： 本发明涉及一种荧光黄络合剂的制备方法，步骤如下：⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中；⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后，用冰冷却，再滴入甲醛溶液，搅拌使其混合，乙醇重结晶，并在50-70℃下干燥，可得到荧光黄络合剂。本发明涉及的荧光黄络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。

公开(公告)号：CN102924414A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210440789.3

申请日：2012-11-07

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07D307/885

摘要： 本发明涉及一种邻甲酚酞的制备方法，步骤如下：⑴将邻苯二甲酸酐和邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105-110℃加热5-6小时，过滤得粗品；⑵将粗品置于容器中，加入氢氧化钠溶液，搅拌或加热使其溶解，加水冷却后，用折叠滤纸过滤，用水洗涤，在滤液中加入盐酸，使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得邻甲酚酞。本发明的茜素络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。

公开(公告)号：CN102351833A

公开(公告)日：2012-02-15

申请号：CN201110226679.2

申请日：2011-08-09

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07D311/82 ,  C09K9/02

摘要： 本发明涉及一种水溶性曙红的制备方法，包括如下步骤：将150g荧光粉末悬浮于600g95％乙醇中，搅拌15分钟，滴入330g溴，放置2小时，过滤，乙醇洗涤，干燥得曙红；向120g曙红中加入20g无水碳酸钠，用乙醇润湿，加100ml水后，在水浴上加热至二氧化碳停止发生为止，再加入40ml乙醇并加热至沸腾后过滤，放置12小时后，析出具有金属光泽的褐红色针状结晶，用乙醇、乙醚洗涤后干燥，得到水溶性曙红成品。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

公开(公告)号：CN102311305A

公开(公告)日：2012-01-11

申请号：CN201110238402.1

申请日：2011-08-19

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07C19/041 ,  C07C17/389

摘要： 本发明涉及一种环保级四氯化碳的制备方法，包括如下步骤：将四十目优质活性炭分次放入圆柱形玻璃柱内，每次20-25公斤，玻璃圆柱体底部有截门，截门上部与活性炭之间有少量玻璃棉隔开；将工业级四氯化碳打入高位槽，再转放到玻璃圆柱体内，使其与活性炭充分交换，反复两次达到环保级。利用活性碳吸附法制备环保级四氯化碳，操作简单，经济适用，投资少，成本低，设备易得，生产周期短，适于工业化。

公开(公告)号：CN101987806A

公开(公告)日：2011-03-23

申请号：CN200910305247.3

申请日：2009-08-05

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07C9/15 ,  C07C1/26

摘要： 本发明涉及一种常压制备正十二烷的方法，制备方法的步骤是：(1)先将冰乙酸、锌粉和同级别卤代烷混合；(2)滴入盐酸、回流、沉淀及分离正十二烷液体粗品；(3)经酸、稀碱洗涤得到正十二烷提纯液；(4)蒸馏，即得正十二烷成品。本发明涉及的生产用硫酸替代乙醚以除去不饱和烃及醇类物，安全系数高，条件控制相对容易，同时在常温条件下加入锌粉、溴代烷和盐酸，加入过程均为常压，反应原理为氢原子还原卤代烷的一步合成方式，生产工艺简单。

公开(公告)号：CN101906012A

公开(公告)日：2010-12-08

申请号：CN201010238841.8

申请日：2010-07-28

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07C9/22 ,  C07C9/15 ,  C07C1/26

摘要： 本发明涉及一种一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法，步骤是准备原料溴代烷、金属钠备用；在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠，搅拌升温至80℃，并维持在120～140℃，加余料完毕，控制温度140～160℃，恒温2小时；依次加入乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，然后用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集馏分，通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十四烷、正十九烷。本发明中制备正十四烷、正十九烷的制备方法中原材料的碳链相差不少于3个，改变了最后成品不易提纯的瓶颈，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN101906011A

公开(公告)日：2010-12-08

申请号：CN201010238781.X

申请日：2010-07-28

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07C9/22 ,  C07C9/15 ,  C07C1/26

摘要： 本发明涉及一种一次性制备正癸烷、正二十一烷的制备方法，步骤是准备原料溴代烷、金属钠备用；在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠，搅拌升温至80℃，并维持在120～140℃，加余料完毕，控制温度140～160℃，恒温2小时；依次加入乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，然后用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集260～280℃的馏分，洗涤、干燥，通过水馏柱根据沸点不同收集成品正癸烷、正二十一烷。本发明的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾，对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，将不饱和烃去掉，达到根除杂质作用，所得正构烷烃含量达96％～98％，提高了成品的纯度。

公开(公告)号：CN101397267A

公开(公告)日：2009-04-01

申请号：CN200710061276.0

申请日：2007-09-28

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07C317/04 ,  C07C315/02

摘要： 本发明涉及一种二正辛基亚砜的制备工艺，其步骤为：(1).将粉碎的无水硫化钠与无水乙醇混合后，搅拌滴加溴代正辛烷，其中各反应物的重量比为：硫化钠∶无水乙醇∶溴代正辛烷＝10∶30∶18；(2).将混合液蒸馏，蒸出乙醇溶液，冷却后用饱和食盐水洗涤，再用碳酸钠洗涤，再用无水氯化钙干燥、减压蒸馏得到二正辛基硫醚，其沸点为150℃/3mmHg；(3).将二正辛基硫醚溶于2～3倍体积的冰乙酸中，滴加稀释的双氧水，搅拌后倒入同体积的水中，充分搅拌得到白色蜡状结晶，过滤后干燥得到二正辛基亚砜成品。本二正辛基亚砜的制备工艺，工艺简单、成本低，生产效率高，并且能够在常温条件下获得。

公开(公告)号：CN102924451A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210454084.7

申请日：2012-11-12

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种新的邻菲咯啉络合剂的制备方法，步骤如下：⑴制得铜盐；⑵将硫化钠溶于水中加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，调pH值为3，脱色过滤，滤液中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9-10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯：粗品溶于稀酸中调pH为5-6加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品。本发明涉及的邻菲咯啉络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。

公开(公告)号：CN102382110A

公开(公告)日：2012-03-21

申请号：CN201110238097.6

申请日：2011-08-19

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 石开丁

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明涉及一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，包括如下步骤：将甘油，硫酸和五氧化二砷混合；加热至115℃，一次加入邻苯二胺，加热至140℃，并在此温度下保持2小时；将反应混合物倒入水中，调至强碱性，放置24小时，分离出油状物，水洗，在110℃干燥直到变硬脆为止，将它制成粉末；用苯在索氏提取器中萃取，直到残液与硫酸铁不再显红色为止，加热蒸发除去苯得到结晶；将结晶溶于稀酸中，滴加碱直至少量焦状物形成，弃去此沉淀，加过量碱，析出产物邻菲咯啉。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。