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    一种3,3-二(4-羟苯基)-3H-异苯并呋喃酮的制备方法
    1.
    发明公开
    一种3,3-二(4-羟苯基)-3H-异苯并呋喃酮的制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116969908A

    公开(公告)日：2023-10-31

    申请号：CN202310943812.9

    申请日：2023-07-31

    申请人： 大连中科聚合新材料科技有限公司

    发明人： 王刚 ,  夏婉莹 ,  杨楠

    IPC分类号： C07D307/885 ,  B01J31/02

    摘要： 本发明公开了一种3,3‑二(4‑羟苯基)‑3H‑异苯并呋喃酮(酚酞)的制备方法，属于精细化工技术领域。将苯酚、苯酐和环丁砜混合溶液，滴加入升温至70‑110℃环丁砜及三(五氟苯)硼烷和磺酸基离子液体；滴加完毕反应直至苯酐原料的转化率>98％；降温加入非极性溶剂中，产品析出过滤，得到酚酞产品。本发明采用高温反向滴加法合成，容易操作，催化剂用量少；选择独特的三(五氟苯)硼烷催化剂，反应速度快，效率高；采用磺酸基离子液体大大避免其对生产管线及法兰等部件的腐蚀。本发明最终得到产品收率为92‑96％，液相色谱归一化检测纯度>99.5％。

    邻甲酚酞的制备方法
    3.
    发明公开
    邻甲酚酞的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102924414A

    公开(公告)日：2013-02-13

    申请号：CN201210440789.3

    申请日：2012-11-07

    申请人： 天津市化学试剂研究所

    发明人： 石开丁

    IPC分类号： C07D307/885

    摘要： 本发明涉及一种邻甲酚酞的制备方法，步骤如下：⑴将邻苯二甲酸酐和邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105-110℃加热5-6小时，过滤得粗品；⑵将粗品置于容器中，加入氢氧化钠溶液，搅拌或加热使其溶解，加水冷却后，用折叠滤纸过滤，用水洗涤，在滤液中加入盐酸，使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得邻甲酚酞。本发明的茜素络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。

    结晶紫内酯的制备方法
    4.
    发明公开
    结晶紫内酯的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102241652A

    公开(公告)日：2011-11-16

    申请号：CN201110128537.2

    申请日：2011-05-18

    申请人： 湖南亚帝科技有限公司

    发明人： 李伦祥 ,  袁解迎

    IPC分类号： C07D307/885

    摘要： 本发明公开了一种结晶紫内酯的制备方法。首先进行缩合反应得到包含无色结晶紫内酯的缩合反应物溶液，用强碱溶液中和缩合反应物溶液后过滤，再向滤液加入过渡金属催化剂，氧化，过滤后可得结晶紫内酯粗品；将结晶紫内酯粗品溶于有机试剂，之后于70～80℃条件下，经酸洗——碱洗——水洗后，加入活性炭，于100～120℃脱水压滤，再经重结晶——分离后，滤饼用低沸点烃类溶剂洗去有机试剂，最后经烘干即得结晶紫内酯。本发明的制备方法结晶紫内酯总产率高且产品质量好、制备成本低、设备和操作都简单对环境污染小。

    一种酸碱指示剂及其制备方法和应用
    6.
    发明授权
    一种酸碱指示剂及其制备方法和应用 有权

    公开(公告)号：CN107827850B

    公开(公告)日：2021-03-30

    申请号：CN201711142517.4

    申请日：2017-11-17

    申请人： 山西大学

    发明人： 丁媛媛 ,  侯玲杰 ,  孔祥宇 ,  范珍珍 ,  郭谨昌 ,  董川 ,  双少敏

    IPC分类号： C07D307/885 ,  G01N21/80 ,  C09B11/08

    摘要： 本发明提供一种酸碱指示剂，命名为百里酚酞醛。所述酸碱指示剂制备方法：1)将1.5～2.0mmol百里酚酞，1.0～2.0mmol乌洛托品(HMTA)混合加入到50ml三口瓶中，冰浴条件下再加入0.15mol～0.20mol(10‑15ml)三氟乙酸，溶液搅拌30min后升温至室温；2)继续油浴加热至72℃进行回流反应8～24h，停止反应后，旋蒸除去过量的三氟乙酸；3)加入适量H2O，搅拌溶液加热至60℃，30min后过滤，干燥得到固体；将固体进一步通过柱色法分离，得到淡黄色粉末。该指示剂易合成，结构稳定且变色灵敏，pH变色范围是10.8～12.0。

    甲酚酞络合剂的制备方法
    8.
    发明公开
    甲酚酞络合剂的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102911144A

    公开(公告)日：2013-02-06

    申请号：CN201210440206.7

    申请日：2012-11-07

    申请人： 天津市化学试剂研究所

    发明人： 石开丁

    IPC分类号： C07D307/885

    摘要： 本发明涉及一种甲酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：⑴将甲酚酞溶解于乙醇，再加入氢氧化钠溶液和水；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶将步骤⑴和⑵的二种溶液混合后，冷却，再滴入甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70℃下约7-9h，其间不停搅拌；⑷反应完后，蒸馏除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶，并在50-70℃下干燥，得到甲酚酞络合剂。本发明的甲酚酞络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。

    邻氯酚酞络合剂的制备方法
    9.
    发明公开
    邻氯酚酞络合剂的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102911143A

    公开(公告)日：2013-02-06

    申请号：CN201210440195.2

    申请日：2012-11-07

    申请人： 天津市化学试剂研究所

    发明人： 石开丁

    IPC分类号： C07D307/885 ,  G01N21/78

    摘要： 本发明涉及一种邻氯酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：⑴将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶将上述的二种溶液混合后，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；⑷在50-70℃下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。本发明制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。本发明采用的合成方法实用易行可靠，用邻氯酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再用乙醇重结晶得到产品。