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公开(公告)号：CN105013537B
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201510338550.9
申请日：2015-06-17
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种提高失效丁辛醇羰基合成催化剂活性的方法，它包括以下步骤：(1)将丁辛醇羰基合成反应器中失效的铑‑三苯基膦催化剂母液取出，经N2吹扫除去含丙烯的干扰气体，再在母液中加入溶剂调节母液中铑浓度；(2)将铑‑双亚膦酸酯络合物加入到步骤(1)处理后的母液中，然后搅拌使其混合充分，形成铑‑三苯基膦和铑‑双亚膦酸酯双催化剂体系，所述的铑‑双亚膦酸酯络合物的制备方法为：将新鲜铑派克与双亚磷酸酯混合，所述的铑派克中铑的浓度为50～250ppm，磷铑浓度比为1:1～16:1之间。本发明的铑‑三苯基膦与铑‑双亚磷酸酯的双催化剂体系能使失效的铑‑三苯基膦催化剂活性提高到50％以上。
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公开(公告)号：CN105237350B
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510611753.0
申请日：2015-09-21
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C31/12 , C07C29/141 , C07C29/80 , C07C47/02 , C07C45/82 , C07C31/125 , C07C29/17 , C10L1/02 , C10L1/16 , C10L1/198
摘要： 本发明公开了丁辛醇生产装置工业废料综合利用方法，它包括以下步骤：(1)首先将丁辛醇工业废料泵入第一精馏塔，将工业废料分成单分子含碳数不大于4的C4组分和大于C4组分，轻组分进入第二精馏塔，重组分进入第三精馏塔；(2)进入第二精馏塔的轻组分分离,在塔顶采出混合丁醛和水冷凝后进入第二油水分液槽进行分离；出单分子含碳数为8的C8组分和大于C8组分；(4)液相加氢后的液体泵入到第四精馏塔，在塔釜采出的纯度达到预定标准的辛醇，经过第五冷凝器冷凝进入第四受液槽，最后泵入罐区。采用本发明方法实现了丁辛醇工业化生产过程中工业废料的零排放。(3)进入第三精馏塔的大于C4组分，在塔内分离
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公开(公告)号：CN104028311A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410313294.3
申请日：2014-07-02
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种丁辛醇羰基合成催化剂化学再生方法，它包括以下步骤：(1)除掉丁辛醇羰基合成催化剂母液中游离状态的S2-和Cl-；(2)除掉丁辛醇羰基合成催化剂母液中杂质与贵金属络合形成的贵金属络合物中的杂质；(3)然后将再生剂C加入催化剂母液中和过量的再生剂B，所述的再生剂C为有机酸；(4)用再生剂A反复洗涤丁辛醇羰基合成催化剂母液数次，直至洗掉母液中残余的再生剂B和再生剂C为止。采用本方法降低了丁辛醇羰基合成催化剂中金属离子Fe3+，Ne2+和S2-等金属离子，降低了丁辛醇羰基合成催化剂中永久性中毒的离子，激发了催化活性。
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公开(公告)号：CN107759640B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201711096010.X
申请日：2017-11-02
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法；包括以下步骤：(1)先用冰醋酸洗涤纯化三碘化铑废泥，再在氮气保护下，用混酸与纯化的三碘化铑废泥在一定温度下反应；(2)将混酸蒸馏至剩余1％～10％，再加入碳酸盐至无气泡产生，滤出不溶物；(3)加入DMF升温至一定温度后加入乙酰丙酮反应，加入去离子水，过滤干燥得到乙酰丙酮二羰基铑；(4)用环己烷溶解乙酰丙酮二羰基铑后升温至一定温度，加入三苯基膦反应，滤出析出晶体，真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明直接由铑泥中的三碘化铑转化为乙酰丙酮二羰基铑，收率高于97.8％，制备的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑收率高于98.3％，羰基合成催化活性高于95％。
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![一种2,2′-双（苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基）-1,1′-联苯中间体的合成方法](/CN/2015/1/153/images/201510767835.jpg)
公开(公告)号：CN105294764A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510767835.4
申请日：2015-11-11
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯中间体的合成方法，步骤为：(1)称取2,2’-联苯二酚，然后将其加入三氯化磷溶液中反应得到产物6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯；(2)再称取2,2’-联苯二酚等质量的2,2’-联苯二酚，将其完全溶解于甲苯与叔胺的混合溶剂，形成三者的混合溶液；(3)将步骤(1)产物置于反应浴中，之后逐渐滴入步骤(2)的混合溶液，待完全滴完后，关闭低温恒温反应浴，并继续反应得到产物2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯并将产物提纯。采用本方法产出率高达80％以上。
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公开(公告)号：CN105237350A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510611753.0
申请日：2015-09-21
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C31/12 , C07C29/141 , C07C29/80 , C07C47/02 , C07C45/82 , C07C31/125 , C07C29/17 , C10L1/02 , C10L1/16 , C10L1/198
CPC分类号： C07C29/141 , C07C29/175 , C07C29/80 , C07C45/82 , C10L1/02 , C10L1/143 , C10L1/16 , C10L1/1608 , C10L1/1985 , C10L2200/04 , C10L2300/20 , C07C31/12 , C07C47/02 , C07C31/125
摘要： 本发明公开了丁辛醇生产装置工业废料综合利用方法，它包括以下步骤：(1)首先将丁辛醇工业废料泵入第一精馏塔，将工业废料分成单分子含碳数不大于4的C4组分和大于C4组分，轻组分进入第二精馏塔，重组分进入第三精馏塔；(2)进入第二精馏塔的轻组分分离,在塔顶采出混合丁醛和水冷凝后进入第二油水分液槽进行分离；(3)进入第三精馏塔的大于C4组分，在塔内分离出单分子含碳数为8的C8组分和大于C8组分；(4)液相加氢后的液体泵入到第四精馏塔，在塔釜采出的纯度达到预定标准的辛醇，经过第五冷凝器冷凝进入第四受液槽，最后泵入罐区。采用本发明方法实现了丁辛醇工业化生产过程中工业废料的零排放。
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公开(公告)号：CN106278844B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201610818944.9
申请日：2016-09-13
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种降低丙烯羰基化过程中原料消耗的装置，换热器和高压蒸发器收集槽连热交换器壳程，壳程出口连电加热炉、固定床反应器和第一冷却器，第一冷却器连热交换器管程，管程出口连第二冷却器、压缩机、空冷器和闪蒸罐，闪蒸罐顶连合成气输入管线，底部连脱丙烷塔，脱丙烷塔顶连丙烯输入管线，底部连热交换器壳程；方法：第二羰基合成反应器和高压蒸发器收集槽释放气输入热交换器，经电加热炉；进入固定床反应器；混合物料经第一冷却器进热交换器；经第二冷却器、压缩机、闪蒸罐，氢气送至第一羰基合成反应器；闪蒸罐底部物料送至脱丙烷塔，丙烯送至第一羰基合成反应器，丙烷回至热交换器壳程。本发明降低工业生产过程中的原料消耗。
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公开(公告)号：CN107955038A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711376531.0
申请日：2017-12-19
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
CPC分类号： C07F9/5022 , C01G55/005 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/82 , C07C47/02
摘要： 本发明涉及一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用方法；将失活的催化剂母液或者活性降低的催化剂母液送入第一吸附柱和第二吸附柱，然后进入缓冲罐，经缓冲罐送入脱丁醛塔中；将脱丁醛塔底液泵入脱高聚物塔中；将脱高聚物塔塔底浓缩后的三苯基膦母液泵入反应器进行三苯基膦的低温结晶析出，得到粗三苯基膦；将三苯基膦固体先用水洗，然后用乙醇将其溶解，蒸发结晶回收三苯基膦；经纯化后的三氯化铑溶液在真空条件下，进行浓缩蒸发、结晶得到红棕色三氯化铑晶体。解决了催化剂母液在贵金属回收中采用焚烧对环境造成的污染以及萃取法产生大量废液对催化剂母液焚烧或者硝化过程中丁醛和三苯基膦的损失，提高催化剂母液的有效组分利用率。
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公开(公告)号：CN105289736B
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201510767277.1
申请日：2015-11-11
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮联非弗司铑催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将铑粉与氯化钠粉末放入管式炉中加热反应，得到可溶性铑盐；(2)将可溶性铑盐在水中进行溶解形成铑盐溶液，回收铑盐溶液中未反应的铑粉，然后向铑盐溶液中加入沉淀剂使溶液中的铑离子完全沉淀，然后将铑沉淀物过滤、洗涤；(3)依次制备有机铑溶液、乙酰丙酮二羰基铑和乙酰丙酮联非弗司铑。本方法制备的金属铑催化剂的催化活性高于80％，产物正异比在15以上。
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公开(公告)号：CN104028311B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410313294.3
申请日：2014-07-02
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种丁辛醇羰基合成催化剂化学再生方法，它包括以下步骤：(1)除掉丁辛醇羰基合成催化剂母液中游离状态的S2-和Cl-；(2)除掉丁辛醇羰基合成催化剂母液中杂质与贵金属络合形成的贵金属络合物中的杂质；(3)然后将再生剂C加入催化剂母液中和过量的再生剂B，所述的再生剂C为有机酸；(4)用再生剂A反复洗涤丁辛醇羰基合成催化剂母液数次，直至洗掉母液中残余的再生剂B和再生剂C为止。采用本方法降低了丁辛醇羰基合成催化剂中金属离子Fe3+,Ne2+和S2-等金属离子，降低了丁辛醇羰基合成催化剂中永久性中毒的离子，激发了催化活性。
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