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公开(公告)号:CN105693804A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201410708015.3
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号: C07J9/00 , A61K31/575 , A61P35/00
摘要: 本发明提供一种从黄绿蜜环菌中提取麦角甾醇的方法:将黄绿蜜环菌子超微粉碎后加入丙酮冷浸提取,过滤取上清减压浓缩;溶解后在Silica正相硅胶色谱柱分离,采用A相正己烷、B相乙酸乙酯二元流动相,按A相100%0~15min、A相60%15~35min、B相100%35~60min洗脱,收集25-29min洗脱液减压浓缩;溶解后再在Silica正相硅胶色谱柱分离,采用A相正己烷、B相乙酸乙酯二元流动相,按A相88%0-45min洗脱,收集27.5-36min洗脱液旋转蒸发,得到纯度达95%以上的麦角甾醇。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,得到的麦角甾醇可用于制备抗肝癌药物中。
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公开(公告)号:CN105641078B
公开(公告)日:2019-09-17
申请号:CN201410707851.X
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号: A61K36/71 , A23L33/105 , A61P35/00
摘要: 本发明提供一种从两头尖中提取活性组分的方法:将两头尖烘干脱水后超微粉碎,加入乙酸乙酯提取,过滤取上清,减压浓缩后加入甲醇‑水溶液进行超声溶解,然后在Silica正相制备色谱上分离,采用A正己烷、B乙醇二元流动相,分离条件为0~7min100%A等度洗脱、7~27min90%A等度洗脱、27~40min5%A等度洗脱,根据紫外吸收光谱收集26‑28min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明目的活性组分。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,适合工业化大生产,得到的活性组分可用于制备抗肺癌药物或抗肿瘤保健品中。
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公开(公告)号:CN105616552B
公开(公告)日:2019-10-15
申请号:CN201410708241.1
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号: A61K36/71 , A23L33/105 , A61P35/00
摘要: 本发明提供一种两头尖提取物的制备方法:将两头尖烘干脱水后超微粉碎,加入乙酸乙酯提取,过滤,收集滤渣用乙醇提取,过滤取上清,减压浓缩后加入甲醇‑水溶液进行超声溶解,然后在C18反相分离色谱柱分离纯化,采用A超纯水、B甲醇二元流动相,分离条件为0~5min 95%A等度洗脱,5~15min 87%A等度洗脱,15~25min40%A等度洗脱,25~35min 30%A等度洗脱,35~45min 25%A等度洗脱,45~55min100%B等度洗脱,收集47‑48min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明目的组分两头尖提取物。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,适合工业化大生产。
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公开(公告)号:CN105687254A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201410708982.X
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌抗肺癌活性组分的提取方法:黄绿蜜环菌子实体超微粉碎后,加入乙醇进行提取,然后过滤取上清减压浓缩,加入正己烷-乙醇二元混合溶剂溶解后样品在Silica正相分离色谱上分离,采用A正己烷、B乙醇二元流动相,按0~18min93%A、18~28min 60%A、28~45min 5%A洗脱,根据紫外吸收光谱收集27.25-28.5min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明抗肺癌活性组分。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,适合工业化大生产,得到的目的组分可用于制备抗肺癌药物中。
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公开(公告)号:CN105687253A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201410707944.2
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌抗肝癌活性组分的提取方法:黄绿蜜环菌子实体超微粉碎后,加入乙醇进行提取,然后过滤取上清减压浓缩,加入正己烷-乙醇二元混合溶剂溶解后样品在Silica正相分离色谱上分离,采用A正己烷、B乙醇二元流动相,按0~18min93%A、18~28min 60%A、28~45min 5%A洗脱,根据紫外吸收光谱收集20-26min、27.25-28.5min、38.5-41min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明抗肝癌活性组分。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,适合工业化大生产,得到的目的组分可用于制备抗肝癌药物中。
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公开(公告)号:CN105693804B
公开(公告)日:2017-08-01
申请号:CN201410708015.3
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号: C07J9/00 , A61K31/575 , A61P35/00
摘要: 本发明提供一种从黄绿蜜环菌中提取麦角甾醇的方法:将黄绿蜜环菌子超微粉碎后加入丙酮冷浸提取,过滤取上清减压浓缩;溶解后在Silica正相硅胶色谱柱分离,采用A相正己烷、B相乙酸乙酯二元流动相,按A相100%0~15min、A相60%15~35min、B相100%35~60min洗脱,收集25‑29min洗脱液减压浓缩;溶解后再在Silica正相硅胶色谱柱分离,采用A相正己烷、B相乙酸乙酯二元流动相,按A相88%0‑45min洗脱,收集27.5‑36min洗脱液旋转蒸发,得到纯度达95%以上的麦角甾醇。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,得到的麦角甾醇可用于制备抗肝癌药物中。
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公开(公告)号:CN105641078A
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201410707851.X
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
摘要: 本发明提供一种从两头尖中提取活性组分的方法:将两头尖烘干脱水后超微粉碎,加入乙酸乙酯提取,过滤取上清,减压浓缩后加入甲醇-水溶液进行超声溶解,然后在Silica正相制备色谱上分离,采用A正己烷、B乙醇二元流动相,分离条件为0~7min100%A等度洗脱、7~27min90%A等度洗脱、27~40min5%A等度洗脱,根据紫外吸收光谱收集26-28min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明目的活性组分。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,适合工业化大生产,得到的活性组分可用于制备抗肺癌药物或抗肿瘤保健品中。
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公开(公告)号:CN105616552A
公开(公告)日:2016-06-01
申请号:CN201410708241.1
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
摘要: 本发明提供一种两头尖提取物的制备方法:将两头尖烘干脱水后超微粉碎,加入乙酸乙酯提取,过滤,收集滤渣用乙醇提取,过滤取上清,减压浓缩后加入甲醇-水溶液进行超声溶解,然后在C18反相分离色谱柱分离纯化,采用A超纯水、B甲醇二元流动相,分离条件为0~5min 95%A等度洗脱,5~15min 87%A等度洗脱,15~25min40%A等度洗脱,25~35min 30%A等度洗脱,35~45min 25%A等度洗脱,45~55min100%B等度洗脱,收集47-48min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明目的组分两头尖提取物。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,适合工业化大生产。
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公开(公告)号:CN103800388B
公开(公告)日:2016-04-06
申请号:CN201410040010.8
申请日:2014-01-27
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌抗氧化活性组分的制备方法,它包括以下步骤:将黄绿蜜环菌子实体超微粉碎,获得超微粉;将超微粉进行多次水提处理,得到上清液用无水乙醇进行醇沉处理,醇沉上清浓缩得小分子提取物;小分子提取物用分析纯水溶解后过有机滤膜,所得样品溶液在C18或C8制备色谱上进行固相萃取,获得本发明目的黄绿蜜环菌抗氧化活性组分。该方法工艺简单,易于实施,快速高效,重复性好,稳定可控,得到的黄绿蜜环菌抗氧化活性组分可应用于制备抗氧化药物或保健食品中。
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公开(公告)号:CN105687255A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201410707855.8
申请日:2014-11-28
申请人: 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号: A61K36/07
摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌中挥发油的提取方法:取黄蘑菇子超微粉碎,然后加入丙酮,冷浸提取,然后过滤取滤液进行离心,取上清液用旋转蒸发仪浓缩,温度控制在50℃,再用氮吹仪进一步浓缩,直至得到黄棕色油状物;将得到的黄棕色油状物溶解在正己烷-乙酸乙酯二元混合溶剂中,在正相硅胶柱上进行固相萃取,先用5倍柱体积的正己烷活化固相萃取柱,3倍柱体积的正己烷平衡,然后上样品液,上样量为柱体积的1/20,再用3倍柱体积的正己烷淋洗样品,收集色谱图上有峰形部分的洗脱液,即为本发明黄蘑菇挥发油提取物。该方法采用固相萃取法结合GC-MS分析能快速、准确测定该挥发油中的化学成分,成本低、所需样品少、灵敏度高、准确性强。
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