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公开(公告)号：CN105641078B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201410707851.X
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： A61K36/71 , A23L33/105 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种从两头尖中提取活性组分的方法：将两头尖烘干脱水后超微粉碎，加入乙酸乙酯提取，过滤取上清，减压浓缩后加入甲醇‑水溶液进行超声溶解，然后在Silica正相制备色谱上分离，采用A正己烷、B乙醇二元流动相，分离条件为0～7min100％A等度洗脱、7～27min90％A等度洗脱、27～40min5％A等度洗脱，根据紫外吸收光谱收集26‑28min洗脱液，减压浓缩并烘干，得到本发明目的活性组分。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，适合工业化大生产，得到的活性组分可用于制备抗肺癌药物或抗肿瘤保健品中。
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公开(公告)号：CN104447631B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410707671.1
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D303/32 , C07D301/32 , A61P35/00
摘要： 本发明涉及一种二萜醇酯类化合物千金子1号晶体的制备方法，将二萜醇酯类化合物千金子1号按每25mg加入0.5ml的良性溶剂，放置于4℃条件下自然挥发，保温静止，析晶，待溶液挥发至1/3时，捞取底部晶体，即得到单晶晶体，该方法步骤简便，重复性好，实用性高，适用于大规模工业化生产的需要，所分离纯化的二萜醇酯类化合物千金子1号晶体纯度最高可高达99％，化合物性质稳定，具有抗癌活性。
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公开(公告)号：CN105616552B
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201410708241.1
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： A61K36/71 , A23L33/105 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种两头尖提取物的制备方法：将两头尖烘干脱水后超微粉碎，加入乙酸乙酯提取，过滤，收集滤渣用乙醇提取，过滤取上清，减压浓缩后加入甲醇‑水溶液进行超声溶解，然后在C18反相分离色谱柱分离纯化，采用A超纯水、B甲醇二元流动相，分离条件为0～5min 95％A等度洗脱，5～15min 87％A等度洗脱，15～25min40％A等度洗脱，25～35min 30％A等度洗脱，35～45min 25％A等度洗脱，45～55min100％B等度洗脱，收集47‑48min洗脱液，减压浓缩并烘干，得到本发明目的组分两头尖提取物。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN104490986B
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201410705757.0
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
摘要： 本发明涉及一种甘遂活性组分的制备方法，采用二维液相色谱技术，以正己烷－乙醇为流动相，以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱，对甘遂提取物进行组分切割，收集目标组分为一维分离组分，再以X‑Amide为二维制备色谱柱，对一维分离组分进行组分切割，收集，旋转蒸发浓缩而得到的，其制备过程重复性高，可操作性好，同时甘遂资源丰富，容易获取，适合大规模生产的要求。
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公开(公告)号：CN105693804A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410708015.3
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07J9/00 , A61K31/575 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种从黄绿蜜环菌中提取麦角甾醇的方法：将黄绿蜜环菌子超微粉碎后加入丙酮冷浸提取，过滤取上清减压浓缩；溶解后在Silica正相硅胶色谱柱分离，采用A相正己烷、B相乙酸乙酯二元流动相，按A相100％0～15min、A相60％15～35min、B相100％35～60min洗脱，收集25-29min洗脱液减压浓缩；溶解后再在Silica正相硅胶色谱柱分离，采用A相正己烷、B相乙酸乙酯二元流动相，按A相88％0-45min洗脱，收集27.5-36min洗脱液旋转蒸发，得到纯度达95％以上的麦角甾醇。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，得到的麦角甾醇可用于制备抗肝癌药物中。
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公开(公告)号：CN105693518A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410707810.0
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07C69/80 , C07C67/48 , C07C67/56 , A61K31/235 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇-水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C18反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇-水洗脱5min、40％甲醇-水洗脱7min、80％甲醇-水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21-22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。
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公开(公告)号：CN104490986A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410705757.0
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
CPC分类号： A61K36/47 , A23V2002/00 , A61K2236/15 , A61K2236/33 , A61K2236/39 , A61K2236/51 , A61K2236/53 , A61K2236/55 , A23V2200/308 , A23V2250/21
摘要： 本发明涉及一种甘遂活性组分的制备方法，采用二维液相色谱技术，以正己烷－乙醇为流动相，以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱，对甘遂提取物进行组分切割，收集目标组分为一维分离组分，再以X-Amide为二维制备色谱柱，对一维分离组分进行组分切割，收集，旋转蒸发浓缩而得到的，其制备过程重复性高，可操作性好，同时甘遂资源丰富，容易获取，适合大规模生产的要求。
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公开(公告)号：CN104447631A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410707671.1
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D303/32 , C07D301/32 , A61P35/00
CPC分类号： C07D303/32 , C07D301/32
摘要： 本发明涉及一种二萜醇酯类化合物千金子1号晶体的制备方法，将二萜醇酯类化合物千金子1号按每25mg加入0.5ml的良性溶剂，放置于4℃条件下自然挥发，保温静止，析晶，待溶液挥发至1/3时，捞取底部晶体，即得到单晶晶体，该方法步骤简便，重复性好，实用性高，适用于大规模工业化生产的需要，所分离纯化的二萜醇酯类化合物千金子1号晶体纯度最高可高达99％，化合物性质稳定，具有抗癌活性。
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公开(公告)号：CN104447526A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410707744.7
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
CPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明涉及一种3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，采用二维液相色谱技术从千金子中提取3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇，该方法通过色谱柱、溶解液、流动相等的合理选择，流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，以及第一维和第二维的正交性而达到的互补分离，使得整个分离纯化方法切实可行，可操作性高，且得到的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇纯度高，最高可以达到96％以上，整个过程工艺稳定，操作简便，分离效率高。
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公开(公告)号：CN105693518B
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201410707810.0
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07C69/80 , C07C67/48 , C07C67/56 , A61K31/235 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇‑水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C18反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇‑水洗脱5min、40％甲醇‑水洗脱7min、80％甲醇‑水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21‑22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。
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