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公开(公告)号：CN112010348B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202010958800.X
申请日：2020-09-14
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G33/00
摘要： 本申请提供了一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，在制备过程中，采用多次酸洗和萃取结合工艺，针对性的去除了高纯氧化铌中的钽、钨、钼杂质，同时对高纯氧化铌中的其他金属杂质亦有去除效果，有效避免了传统工艺对钽、钨、钼无法深度去除的缺点，制备出一种纯度高、化学杂质水平均优于行业标准的高纯度氧化铌，解决了传统制备高纯度的氧化铌方法中，对于制备过程中存在的钽、钨、钼没有采取针对性较强的特殊方法进行处理，导致制备的氧化铌杂质偏高，生产的高纯氧化铌无法满足超导、电子军工材料等据特殊条件的使用要求的问题。
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公开(公告)号：CN113428900A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110837325.5
申请日：2021-07-23
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本申请涉及氟钽酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法。为了解决现有方法制备氟钽酸钾纯度低、晶粒小、结晶时间长等问题。所述方法包括：在含钽溶液中，加入氢氟酸调整酸度后，加入氯化钾并搅拌充分，得到混合溶液；在密闭反应釜中，添加混合溶液，加温到150‑220℃，保持恒温4‑24h进行合成反应，得到氟钽酸钾溶液；通过梯度降温方式将所述氟钽酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得大晶粒氟钽酸钾。
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公开(公告)号：CN118914173A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411018430.6
申请日：2024-07-26
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： G01N21/73
摘要： 本申请提供了一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法。氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和氟钽酸钾晶体，该表征方法包括：将母液的pH值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽粉末中铌的含量a；利用公式(1)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，公式(1)：b＝a/n，n＝700‑800。该表征方法极大简化了检测过程，提高了表征效率，可以根据表征结果实时调整氟钽酸钾的生产工艺条件。
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公开(公告)号：CN112010348A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010958800.X
申请日：2020-09-14
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G33/00
摘要： 本申请提供了一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，在制备过程中，采用多次酸洗和萃取结合工艺，针对性的去除了高纯氧化铌中的钽、钨、钼杂质，同时对高纯氧化铌中的其他金属杂质亦有去除效果，有效避免了传统工艺对钽、钨、钼无法深度去除的缺点，制备出一种纯度高、化学杂质水平均优于行业标准的高纯度氧化铌，解决了传统制备高纯度的氧化铌方法中，对于制备过程中存在的钽、钨、钼没有采取针对性较强的特殊方法进行处理，导致制备的氧化铌杂质偏高，生产的高纯氧化铌无法满足超导、电子军工材料等据特殊条件的使用要求的问题。
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公开(公告)号：CN113277560A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110671566.7
申请日：2021-06-17
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G33/00
摘要： 本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。为了解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。所述制备方法包括：选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
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