公开(公告)号：CN118287048A

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202410225466.5

申请日：2024-02-29

申请人： 宁波海关技术中心 ,  宁波工程学院

发明人： 陈易晖 ,  倪梅林 ,  余岚岚 ,  陈雨欣 ,  茅佳润 ,  马睿 ,  王婷婷

IPC分类号： B01J20/26 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及用于检测亲水性抗生素和抑制剂的吸附剂的制备方法：六偏磷酸钠对埃洛石纳米管进行纯化，得到六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管；六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管、与四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷反应得到掺杂埃洛石纳米管的杂化硅胶整体材料；掺杂埃洛石纳米管的杂化硅胶整体材料先与戊二醛反应进行醛基修饰、再与聚乙烯亚胺反应进行聚乙烯亚胺修饰，最终得到聚乙烯亚胺修饰的掺杂埃洛石纳米管的杂化硅胶整体材料，即为上述吸附剂。本发明还涉及利用上述吸附剂制备的管尖固相萃取柱，和该管尖固相萃取柱用于检测全血中亲水性抗生素和抑制剂的检测方法。该吸附剂对亲水性化合物的吸附性大大增加，该检测方法最低检测限低至0.1～0.2ng/mL。

公开(公告)号：CN115166115A

公开(公告)日：2022-10-11

申请号：CN202210863747.4

申请日：2022-07-20

申请人： 宁波工程学院 ,  宁波海关技术中心

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖 ,  徐柳彬

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74

摘要： 本发明公开了一种鱼肉中多种汞形态含量检测的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制样：将疏水性吸附剂、鱼肉、缓冲溶液A、吡咯烷二硫代甲酸铵盐混合后研磨形成混合物，所述的疏水性吸附剂、鱼肉、pH为3～4的缓冲溶液、吡咯烷二硫代甲酸铵盐的添加量满足0.5～5mg：1mg：2～8μL：0.5～2μL；2)装样；3)洗脱：采用二氯甲烷洗脱。通过控制制样、洗脱中各物质的添加以及含量，满足多种汞形态采用HPLC联用的紫外可见光检测器检测，提供了一种集衍生化、萃取和净化于一体，且样品用量少，萃取效率高、分析速度快、成本低的样品前处理方法，提高了对海产品中汞形态分析效率。

公开(公告)号：CN113252834B

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202110380565.7

申请日：2021-04-09

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖 ,  李勰 ,  陈树兵 ,  方科益 ,  李双

IPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/74 ,  B01J20/281 ,  B01J20/28 ,  B01J20/12 ,  B01J20/30

摘要： 基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，取离子液体修饰的磁性凹凸棒土和食用动物的饲料粉末，以质量比0.5：1～2：1混合，在研钵中碾磨，使饲料粉末和离子液体修饰的磁性凹凸棒土混合均匀；将上述混合物转移到离心管中，加入95%～98%的乙腈水溶液0.5～1.0 mL，在5~15℃超声处理10～50 min，用永久磁铁将磁性凹凸棒土吸附在离心管内壁，弃去液体；在离心管中加入洗脱溶剂0.5～1.5 mL，30～50℃超声处理5～20 min，用永久磁铁将磁性凹凸棒土吸附在离心管内壁，收集液体，过滤后，用液相色谱‑紫外/质谱检测。基于离子液体修饰的磁性凹凸棒土的磁辅助基质固相分散萃取，提高了吸附容量，简化样品前处理过程和时间，具有灵敏度和回收率高，重现好的优点。

公开(公告)号：CN113252834A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110380565.7

申请日：2021-04-09

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖 ,  李勰 ,  陈树兵 ,  方科益 ,  李双

IPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/74 ,  B01J20/281 ,  B01J20/28 ,  B01J20/12 ,  B01J20/30

摘要： 基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，取离子液体修饰的磁性凹凸棒土和食用动物的饲料粉末，以质量比0.5：1～2：1混合，在研钵中碾磨，使饲料粉末和离子液体修饰的磁性凹凸棒土混合均匀；将上述混合物转移到离心管中，加入95%～98%的乙腈水溶液0.5～1.0 mL，在5~15℃超声处理10～50 min，用永久磁铁将磁性凹凸棒土吸附在离心管内壁，弃去液体；在离心管中加入洗脱溶剂0.5～1.5 mL，30～50℃超声处理5～20 min，用永久磁铁将磁性凹凸棒土吸附在离心管内壁，收集液体，过滤后，用液相色谱‑紫外/质谱检测。基于离子液体修饰的磁性凹凸棒土的磁辅助基质固相分散萃取，提高了吸附容量，简化样品前处理过程和时间，具有灵敏度和回收率高，重现好的优点。

公开(公告)号：CN108872447A

公开(公告)日：2018-11-23

申请号：CN201811041739.1

申请日：2018-09-07

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 一种基于亲水性固相萃取的甲状腺抑制剂的检测方法，首先制备聚乙烯亚胺修饰的杂化硅胶的固相萃取柱并用乙腈润洗，去离子水润洗，再用98%（v/v）乙腈水溶液平衡，将待测样品通过上述的固相萃取柱，用纯乙腈淋洗固相萃取柱，然后用含有50%（v/v）乙腈的pH 2的乙酸铵溶液洗脱固相萃取柱，洗脱液的pH调致中性，过滤后，作亲水色谱分离和检测。本发明建立的亲水性固相萃取方法，对甲状腺抑制剂的吸附容量高达15.8 mg/g，而且上样体积达到40 mL，可以直接用乙腈提取液上样，洗脱液直接用亲水作色谱分析，省略了干燥和重溶步骤，简化了样品前处理步骤，首次用于复杂基质中甲状腺抑制剂的样品前处理，提高了方法的准确性，减小检测误差。

公开(公告)号：CN105628830B

公开(公告)日：2017-11-10

申请号：CN201511010925.5

申请日：2015-12-30

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖 ,  张丽华 ,  张玉奎

IPC分类号： G01N30/08

摘要： 凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，将填充酸化凹凸棒土的固相萃取小柱先用甲醇润洗，再用去离子水润洗；将待测样品通过已润洗的小柱，用pH 12的碱性有机溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，调节pH 7~8，定容待分析结果回收率达90%以上。本发明方法的上样和淋洗条件简单实用，具有吸附容量大，富集效果好、回收率高、重现性好和检出限低等优点，可用于食品中痕量有害物质的分析及其他行业中碱性化合物的分离分析。

公开(公告)号：CN102993229A

公开(公告)日：2013-03-27

申请号：CN201210552528.0

申请日：2012-12-19

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖 ,  陈明良 ,  胡敏杰 ,  李颖 ,  杨春风 ,  房江华 ,  高浩其

IPC分类号： C07F7/21 ,  C07B63/00 ,  C07C47/58 ,  C07C45/79 ,  C07C67/56 ,  C07C69/84 ,  C07D275/06 ,  C07C51/47 ,  C07C65/03 ,  B01J20/286 ,  B01J20/30 ,  B01D15/08

摘要： 两性电解质修饰的杂化硅胶材料，在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料。其制备方法：以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷为前体分子，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，形成表面含有胺基的杂化硅胶材料；将杂化硅胶与戊二醛的醛基反应生带C=N键的杂化硅胶材料；将杂化硅胶材料上的戊二醛另一端醛基与带胺基和羧基的两性电解反应生成带双C=N键的杂化硅胶材料；再用NaCNBH3还原，使C=N还原成C-N形成带多－NH2和多－COOH的杂化硅胶材料。利用杂化硅胶材料制成的固相萃取柱或固相萃取毛细管，通过调控pH值，在一种材料上同时发挥阴阳离子交换的优势，实现对酸性、中性和碱性样品的同时萃取，且吸附和解吸速度快，重现性好，回收率高，可以提高检测和分离的速度和精度。

公开(公告)号：CN115290806B

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202210915527.1

申请日：2022-08-01

申请人： 宁波工程学院 ,  宁波海关技术中心

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖

IPC分类号： G01N30/08 ,  G01N30/74

摘要： 一种亲水作用和阳离子交换的固相萃取生物胺的方法，包括用聚乙烯二醇修饰埃洛石，用所述聚乙烯二醇修饰埃洛石装填亲水性和阳离子交换混合模式固相萃取柱，对鱼肉的生物胺提取物进行净化和富集，净化液经苯甲酰氯衍生化之后，形成的生物胺衍生物具有紫外吸收，以及进行液相色谱分离和紫外检测器检测。采用上述方法对鱼肉中生物胺进行分析检测。采用亲水性和阳离子交换混合模式吸附剂解决了传统分析方法中极性生物胺在疏水性吸附剂上保留弱和检测灵敏度低的问题，增加了吸附剂对极性生物胺的吸附容量，以此为基础建立的固相萃取方法具有检测灵敏度高，重现性好的优点。为鱼类产品的食品安全检测提供科学实用的方法。

公开(公告)号：CN110918066A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201911235473.9

申请日：2019-12-05

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷 ,  李露青 ,  陈易晖 ,  周建立 ,  李勰 ,  仇丹 ,  陈树兵 ,  李向东 ,  汪尚游

IPC分类号： B01J20/22 ,  B01J20/30 ,  B01D15/08 ,  G01N1/28

摘要： 本发明公开一种含有聚(乙烯二醇)亲水性基团的杂化硅胶，该杂化硅胶的制备工艺为：无水乙醇作为溶剂，加入十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷及二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵，反应后，得到基质材料；在基质材料中加入聚(乙烯二醇)4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐水溶液，反应后，得到含有聚(乙烯二醇)亲水性基团的杂化硅胶，满足亲水性物质的萃取及测定。

公开(公告)号：CN106932255A

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201710307322.4

申请日：2017-05-04

申请人： 宁波工程学院

发明人： 王婷婷 ,  陈易晖 ,  张丽华 ,  张玉奎

IPC分类号： G01N1/28 ,  G01N21/31

摘要： 水产品中重金属元素的快速检测方法，包括以下步骤：取水产品的粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土，以质量比1：1～10：1混合，加入研钵中碾磨，使水产品粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土混合均匀；将上述混合物填充到装有下筛板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再装上上筛板，上下两个筛板的孔径均为20 μm，用装填工具将混合物压实，先用6～10 mL水润洗固相萃取柱，再用50%硝酸‑水溶液8～15 mL洗脱，洗脱液用纯水定容至25~50 mL，用原子吸收光谱法检测。以改性凹凸棒土作为基质固相分散萃取吸附剂，重金属吸附容量大，吸附剂消耗量少，回收率高。采用此快速检测方法，缩短样品前处理的时间，检测时间缩短了三分之二，具有简单、快速、廉价和绿色环保的优点。