公开(公告)号：CN117383996A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311247717.1

申请日：2023-09-25

申请人： 宁波萃英化学技术有限公司

发明人： 吴涛 ,  邱锦锋 ,  何新利 ,  张刘坤 ,  陶炜坚

IPC分类号： C07B59/00 ,  C07C29/00 ,  C07C31/20 ,  C07C31/10 ,  C07C31/12

摘要： 本发明公开了一种氘代醇的选择性氘代制备方法，反应原料包括醇、重水及雷尼镍，在100～120℃下反应50～100h，得到与羟基连接的碳上的氢被氘代的氘代醇；所述醇、重水、雷尼镍的添加量满足1mol：1～100mol：100～200g。本发明氘代度高、收率高，实现了特定位置的选择性氘代。

公开(公告)号：CN117185896A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311149576.X

申请日：2023-09-07

申请人： 宁波萃英化学技术有限公司

发明人： 吴涛 ,  邱锦锋 ,  何新利 ,  张刘坤 ,  陶炜坚

IPC分类号： C07C17/16 ,  C07C17/38 ,  C07C17/383 ,  C07C19/075 ,  C07B59/00

摘要： 本发明公开了一种氘代1,2‑二溴乙烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将四氘乙二醇、N‑溴代丁二酰亚胺、溶剂加入到反应釜中；(2)将反应釜内的温度控制在‑5～20℃，然后将三苯基膦与溶剂的混合液滴加到反应釜中；(3)滴加结束后，反应釜恢复到室温，控制反应时间为0.5～1.5h，得到含有氘代1,2‑二溴乙烷的产物。本发明反应温度为常温，反应操作简单，符合绿色化学的要求，可实现工业化生产，且氘代1,2‑二溴乙烷的纯度为98wt％以上，氘代1,2‑二溴乙烷的收率为60wt％以上。

公开(公告)号：CN117247313A

公开(公告)日：2023-12-19

申请号：CN202311206314.2

申请日：2023-09-19

申请人： 宁波萃英化学技术有限公司

发明人： 吴涛 ,  邱锦锋 ,  何新利 ,  张刘坤 ,  陶炜坚

IPC分类号： C07C29/147 ,  C07C31/20

摘要： 本发明公开了一种四氘乙二醇的制备方法，通过草酸二酯、四氘铝锂、四氢呋喃以及控制各自的添加量，并控制反应温度、反应时间，最终实现高氘代度、高收率的四氘乙二醇，四氘乙二醇的氘代度≥95％、收率≥60％，且反应操作简单，符合绿色化学的要求，可实现工艺的放大生产。