-
公开(公告)号：CN118619811A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410685103.X
申请日：2024-05-30
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
Abstract: 本发明提供了一种叔丁醇‑d9的制备方法及纯化方法，涉及有机合成技术领域。叔丁醇‑d9的制备方法包括：将碘甲烷‑d3与镁屑混合发生格氏反应，生成甲基碘化镁‑d3；将丙酮‑d6与甲基碘化镁‑d3混合进行加成反应，加成产品置于酸性条件下进行水解反应，得到粗品叔丁醇‑d9。叔丁醇‑d9的纯化方法，将粗品叔丁醇‑d9粗品进行分液，得到叔丁醇‑d9乙醚溶液；依次进行常压精馏和减压精馏，使用除水剂去除其余的水分，最终制备得到的叔丁醇‑d9的氘代度大于99％，纯度大于99％，水分不超过2100ppm。
-
公开(公告)号：CN117383996A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311247717.1
申请日：2023-09-25
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氘代醇的选择性氘代制备方法，反应原料包括醇、重水及雷尼镍，在100～120℃下反应50～100h，得到与羟基连接的碳上的氢被氘代的氘代醇；所述醇、重水、雷尼镍的添加量满足1mol：1～100mol：100～200g。本发明氘代度高、收率高，实现了特定位置的选择性氘代。
-
公开(公告)号：CN116462571B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310419060.6
申请日：2023-04-19
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
IPC: C07C29/149 , C07C31/10 , C07C31/12 , C07C31/125 , C07C51/02 , C07C51/347 , C07C53/122 , C07C53/124 , C07C53/126 , C07C67/08 , C07C69/24 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种氘代直链醇的制备方法，包括以下制备步骤：1)氘代直链酸盐的制备：以直链酸盐为原料，重水为氘源，在过渡金属催化剂下进行氢氘交换反应得到氘代直链酸盐；2)酯化反应：采用方式一：将直链醇和氘代直链酸盐混合，并以浓硫酸作催化剂，得到氘代直链酸脂；或者采用方式二：先通过无机酸将氘代直链酸盐转化成氘代直链酸，然后将直链醇和氘代直链酸混合，并以浓硫酸作催化剂，得到氘代直链酸脂；3)还原反应：通过氘源、金属还原剂将氘代直链酸脂转化成氘代直链醇。本发明可以实现全氘代，氘源种类单一易得、反应步骤少，路线成本低，适合工业化生产。
-
-
公开(公告)号：CN116987023B
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202310968485.2
申请日：2023-08-03
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
IPC: C07D209/88
Abstract: 本发明公开了一种9H‑3,9’‑二咔唑‑D15的制备方法，在氮气保护下3‑溴咔唑‑D7、氢化钠、溴化苄、溶剂反应得到中间体1，中间体1、咔唑‑D8、金属盐、碘化亚铜、配体、溶剂反应得到中间体2，中间体2、二甲基亚砜、四氢呋喃、叔丁醇钾20～35℃下反应得到9H‑3,9’‑二咔唑‑D15。本发明收率高、纯度高且适合工业化大生产。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116462571A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310419060.6
申请日：2023-04-19
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
IPC: C07C29/149 , C07C31/10 , C07C31/12 , C07C31/125 , C07C51/02 , C07C51/347 , C07C53/122 , C07C53/124 , C07C53/126 , C07C67/08 , C07C69/24 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种氘代直链醇的制备方法，包括以下制备步骤：1)氘代直链酸盐的制备：以直链酸盐为原料，重水为氘源，在过渡金属催化剂下进行氢氘交换反应得到氘代直链酸盐；2)酯化反应：采用方式一：将直链醇和氘代直链酸盐混合，并以浓硫酸作催化剂，得到氘代直链酸脂；或者采用方式二：先通过无机酸将氘代直链酸盐转化成氘代直链酸，然后将直链醇和氘代直链酸混合，并以浓硫酸作催化剂，得到氘代直链酸脂；3)还原反应：通过氘源、金属还原剂将氘代直链酸脂转化成氘代直链醇。本发明可以实现全氘代，氘源种类单一易得、反应步骤少，路线成本低，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN118930401A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410845937.2
申请日：2024-06-27
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
Abstract: 本发明提供了一种9‑溴蒽‑d9的制备方法，涉及有机合成技术领域。9‑溴蒽‑d9的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛下，取蒽‑d10和溴化试剂混合进行反应；其中，溴化试剂选自二溴海因、溴异丁酸乙酯、1，3，5‑三溴‑1，3，5‑三嗪‑2，4，6‑三酮、N‑溴代乙酰胺、丙烯酸二甲胺基乙酯中的一种；分离提纯得到9‑溴蒽‑d9。选择的溴化试剂为液体溴化试剂，反应温和易控制，选择性好，产品9‑溴蒽‑d9的收率高，副产物9，10‑二溴蒽含量低，易于分离提纯，产品9‑溴蒽‑d9的纯度高。
-
公开(公告)号：CN118206430A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410386760.4
申请日：2024-04-01
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氘代正丙醇的制备方法，采用一锅两步法从简单的原料高效地合成高氘代度的正丙醇‑d3或正丙醇‑d7。本发明通过引入催化剂和不良溶剂的方法，减少了反应过程中的副反应，提高了反应效率和反应收率。本发明制备工艺操作简单，反应条件温和，成本低易于实现工业化生产。
-
公开(公告)号：CN117247313A
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202311206314.2
申请日：2023-09-19
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
IPC: C07C29/147 , C07C31/20
Abstract: 本发明公开了一种四氘乙二醇的制备方法，通过草酸二酯、四氘铝锂、四氢呋喃以及控制各自的添加量，并控制反应温度、反应时间，最终实现高氘代度、高收率的四氘乙二醇，四氘乙二醇的氘代度≥95％、收率≥60％，且反应操作简单，符合绿色化学的要求，可实现工艺的放大生产。
-
公开(公告)号：CN119912386A
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202411987557.9
申请日：2024-12-31
Applicant: 宁波萃英化学技术有限公司
IPC: C07D213/16 , C07D213/127 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种吡啶‑d5的多轮叠代制备方法，以吡啶为原料，重水为氘源试剂，在催化剂和碳酸盐存在下，所述吡啶和重水进行多轮氢氘交换反应，一轮氢氘交换反应完成后，分液得到有机相和水相，在有机相中加入新的重水和碳酸钾进行下一轮氢氘交换反应，反应结束后经分离纯化，得到吡啶‑d5。本发明采用常规分液方法即可分离吡啶和重水，从而实现了多轮叠代工艺，提高了氘的利用率，降低了生产成本。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
15
records
(took 0.024 seconds)
