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公开(公告)号：CN113754328A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111162038.5
申请日：2021-09-30
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C04B11/00 , C04B11/032 , C04B11/036
Abstract: 一种结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物及其制备方法，所述结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物，在温度‑40℃～40℃、相对湿度小于40%的环境中自然存放，在180天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度40%～60%的环境中自然存放，在15～60天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度60%～100%的环境中自然存放，在5～32天内晶体形貌和晶型均保持稳定；放置在0‑40℃的水中，水化时间延长到80min。本发明通过精细地控制加热温度，α‑CaSO4·0.5H2O可移除结构中的部分结晶水得到晶型和结构可控的可溶性III型α‑CaSO4与α‑CaSO4·0.5H2O的混合物，而且仍旧保持原有的晶体形貌。
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公开(公告)号：CN112429759A
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN202011415169.5
申请日：2020-12-07
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01F11/46
Abstract: 一种微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体的制备方法，包括用去离子水分别配置前驱体钙盐和硫酸盐得到钙盐溶液和硫酸盐溶液，将复合诱导剂与钙盐溶液混合，在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热，得到预热后的混合溶液；将硫酸盐溶液在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热后的硫酸盐溶液；将预热后的混合溶液与预热后的硫酸盐溶液在一反应釜中混合并搅拌反应3‑5小时，反应结束后用0.2μm的微滤膜，在0.5MPa的压力下抽滤分离得到滤饼，然后先用去离子水洗涤滤饼2‑4次，再用无水乙醇洗涤滤饼2‑4次，然后对滤饼进行干燥即得微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体。本发明使用的合成助剂价廉无毒且环境友好，合成的α‑CaSO4·0.5H2O晶体高度均一，平均尺寸在50‑60μm之间。
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公开(公告)号：CN113754328B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202111162038.5
申请日：2021-09-30
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C04B11/00 , C04B11/032 , C04B11/036
Abstract: 一种结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物及其制备方法，所述结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物，在温度‑40℃～40℃、相对湿度小于40%的环境中自然存放，在180天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度40%～60%的环境中自然存放，在15～60天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度60%～100%的环境中自然存放，在5～32天内晶体形貌和晶型均保持稳定；放置在0‑40℃的水中，水化时间延长到80min。本发明通过精细地控制加热温度，α‑CaSO4·0.5H2O可移除结构中的部分结晶水得到晶型和结构可控的可溶性III型α‑CaSO4与α‑CaSO4·0.5H2O的混合物，而且仍旧保持原有的晶体形貌。
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公开(公告)号：CN112777579A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202011414604.2
申请日：2020-12-07
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01B25/231 , C01F11/46
Abstract: 一种微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体的制备方法，包括用去离子水分别配置前驱体钙盐和硫酸盐得到钙盐溶液和硫酸盐溶液，将复合诱导剂与钙盐溶液混合，在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热，得到预热后的混合溶液；将硫酸盐溶液在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热后的硫酸盐溶液；将预热后的混合溶液与预热后的硫酸盐溶液在一反应釜中混合并搅拌反应3‑5小时，反应结束后用0.2μm的微滤膜，在0.5MPa的压力下抽滤分离得到滤饼，然后先用去离子水洗涤滤饼2‑4次，再用无水乙醇洗涤滤饼2‑4次，然后对滤饼进行干燥即得微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体。本发明使用的合成助剂价廉无毒且环境友好，合成的α‑CaSO4·0.5H2O晶体高度均一，平均尺寸在50‑60μm之间。
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公开(公告)号：CN112777579B
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202011414604.2
申请日：2020-12-07
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01B25/231 , C01F11/46
Abstract: 一步二水‑半水湿法磷酸中短柱状α‑CaSO4ˑ0.5H2O制备工艺。具体特征是在一步法工艺中将磷酸浸提得到的二水硫酸钙，通过结晶反应中改变工艺参数和操作步骤，使二水硫酸钙迅速转晶为α‑CaSO4ˑ0.5H2O，并且控制晶核生长速度小于结晶反应速度，促使α‑CaSO4ˑ0.5H2O晶体长大，最终制备出短柱状的α–CaSO4ˑ0.5H2O。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112429759B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202011415169.5
申请日：2020-12-07
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01F11/46
Abstract: 一种微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体的制备方法，包括用去离子水分别配置前驱体钙盐和硫酸盐得到钙盐溶液和硫酸盐溶液，将复合诱导剂与钙盐溶液混合，在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热，得到预热后的混合溶液；将硫酸盐溶液在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热后的硫酸盐溶液；将预热后的混合溶液与预热后的硫酸盐溶液在一反应釜中混合并搅拌反应3‑5小时，反应结束后用0.2μm的微滤膜，在0.5MPa的压力下抽滤分离得到滤饼，然后先用去离子水洗涤滤饼2‑4次，再用无水乙醇洗涤滤饼2‑4次，然后对滤饼进行干燥即得微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体。本发明使用的合成助剂价廉无毒且环境友好，合成的α‑CaSO4·0.5H2O晶体高度均一，平均尺寸在50‑60μm之间。
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公开(公告)号：CN106395774B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201610815891.5
申请日：2016-09-09
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01B25/225
Abstract: 本发明涉及湿法磷酸生产的梯度工艺方法。磷矿石酸解浸提存在三个阶段，第一个阶段为快速反应阶段，第二个阶段为稳定反应阶段，第三个阶段为固体养晶阶段；在快速反应阶段加入磷酸与硫酸的摩尔比为1:0.5～1:1的高磷混酸溶液；在稳定反应阶段加入磷酸与硫酸的摩尔比为0:1～0.5:1的高硫混酸溶液；养晶阶段，降低结晶槽温度，促进磷石膏中二水硫酸钙晶体形成大粒径颗粒；磷石膏中残磷含量小于1.9%。本发明方法降低磷矿粉浸提时间50%，所得磷石膏中残磷含量可降低20％以上，过滤速率可提高30%以上。
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公开(公告)号：CN106395879B
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201610744752.8
申请日：2016-08-29
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01F11/46
Abstract: 本发明公开了一种湿法磷酸工艺中大粒径易过滤二水硫酸钙的制备方法。特征是不改变传统湿法磷酸生产工艺的前提下，利用磺酸类调节剂、有机弱酸及其铵盐类缓冲剂和水溶性高分子类分散剂组成的复合添加剂，采用在反应槽中一步加入的工艺，改变反应的进程和二水硫酸钙结晶的尺寸和分布情况，提高湿法磷酸工艺中二水硫酸钙颗粒的尺寸，且粒径分布均匀，明显加快过滤系统的过滤速率。本发明方法操作简单，无须改变原有生产路线，缩短了生产周期，降低能耗，提高经济效益。
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公开(公告)号：CN106395879A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610744752.8
申请日：2016-08-29
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01F11/46
Abstract: 本发明公开了一种湿法磷酸工艺中大粒径易过滤二水硫酸钙的制备方法。特征是不改变传统湿法磷酸生产工艺的前提下，利用磺酸类调节剂、有机弱酸及其铵盐类缓冲剂和水溶性高分子类分散剂组成的复合添加剂，采用在反应槽中一步加入的工艺，改变反应的进程和二水硫酸钙结晶的尺寸和分布情况，提高湿法磷酸工艺中二水硫酸钙颗粒的尺寸，且粒径分布均匀，明显加快过滤系统的过滤速率。本发明方法操作简单，无须改变原有生产路线，缩短了生产周期，降低能耗，提高经济效益。
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公开(公告)号：CN104401956A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410540460.3
申请日：2014-10-14
Applicant: 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明公开了一种以高镁磷矿粉浸提液生产磷酸铵镁的方法。特征主要针对工业上高镁含量的磷矿浸提废液，采用酸性条件下共沉淀—选择性沉淀法，以Na2CO3作为沉淀剂，在酸性条件下去除Ca、Fe、Al等高含量金属杂质离子，接着通入氨气或者加入氨水或者加入铵盐作为氨源和酸度调节剂，控制体系pH值制得磷酸铵镁产品。本发明方法回收脱镁废液中的镁制得磷酸铵镁，产品可作为缓释肥，改变高镁磷矿粉浸提废液对环境污染严重的情况。本发明方法对磷矿粉浸提废液中镁离子的沉淀率可达到98％以上，所得产品磷酸铵镁的纯度达95%以上。
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