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公开(公告)号：CN113754328B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202111162038.5
申请日：2021-09-30
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C04B11/00 , C04B11/032 , C04B11/036
摘要： 一种结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物及其制备方法，所述结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物，在温度‑40℃～40℃、相对湿度小于40%的环境中自然存放，在180天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度40%～60%的环境中自然存放，在15～60天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度60%～100%的环境中自然存放，在5～32天内晶体形貌和晶型均保持稳定；放置在0‑40℃的水中，水化时间延长到80min。本发明通过精细地控制加热温度，α‑CaSO4·0.5H2O可移除结构中的部分结晶水得到晶型和结构可控的可溶性III型α‑CaSO4与α‑CaSO4·0.5H2O的混合物，而且仍旧保持原有的晶体形貌。
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公开(公告)号：CN112777579A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202011414604.2
申请日：2020-12-07
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C01B25/231 , C01F11/46
摘要： 一种微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体的制备方法，包括用去离子水分别配置前驱体钙盐和硫酸盐得到钙盐溶液和硫酸盐溶液，将复合诱导剂与钙盐溶液混合，在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热，得到预热后的混合溶液；将硫酸盐溶液在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热后的硫酸盐溶液；将预热后的混合溶液与预热后的硫酸盐溶液在一反应釜中混合并搅拌反应3‑5小时，反应结束后用0.2μm的微滤膜，在0.5MPa的压力下抽滤分离得到滤饼，然后先用去离子水洗涤滤饼2‑4次，再用无水乙醇洗涤滤饼2‑4次，然后对滤饼进行干燥即得微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体。本发明使用的合成助剂价廉无毒且环境友好，合成的α‑CaSO4·0.5H2O晶体高度均一，平均尺寸在50‑60μm之间。
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公开(公告)号：CN108997039A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810704696.4
申请日：2018-07-02
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C05G1/00
摘要： 本发明涉及一种氮磷钾硼复合肥料制备工艺。本发明包括步骤：步骤1，将含硼原料和湿法磷酸加入釜式反应器进行反应；步骤2，将所述釜式反应器内物料与硫酸(H2SO4)、液氨或气氨(NH3)在管式反应器中进行反应；步骤3，将所述管式反应器内物料与液氨同时以雾化状态喷入造粒机中与含钾、氮、磷的粉体物料进行混合造粒；步骤4，将所述造粒机出料经干燥、筛分、冷却制得所述氮磷钾硼复合肥料。本发明制备获得的氮磷钾硼复合肥料中硼不仅均匀，而且经过溶解、反应后产品中硼盐溶解度显著提高，在土壤溶液中具有良好的溶解性能。
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公开(公告)号：CN112408347A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011416610.1
申请日：2020-12-07
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C01B25/225 , C01F11/46
摘要： 一种湿法磷酸浸提工艺中结晶制备大尺寸二水硫酸钙的方法，包括下列步骤：将磷矿、去离子水、质量分数为98%的硫酸和质量分数为85%的磷酸混合得到混合物料，在70‑85℃条件下，以速率140‑160r/min搅拌反应1.5‑2.5h；向反应体系中加入去离子水和质量分数为98%的硫酸的混合溶液，并将温度提高到大于或等于90℃；向反应体系中加入去离子水；对反应溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣。本发明对磷矿适用能力强，可以适用中低品位的磷矿进行反应，且均可以在工艺过程中生成大尺寸的二水硫酸钙，加快磷酸滤液与副产物磷石膏的分离。
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公开(公告)号：CN106395774A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610815891.5
申请日：2016-09-09
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C01B25/225
CPC分类号： C01B25/225
摘要： 本发明涉及湿法磷酸生产的梯度工艺方法。磷矿石酸解浸提存在三个阶段，第一个阶段为快速反应阶段，第二个阶段为稳定反应阶段，第三个阶段为固体养晶阶段；在快速反应阶段加入磷酸与硫酸的摩尔比为1:0.5～1:1的高磷混酸溶液；在稳定反应阶段加入磷酸与硫酸的摩尔比为0:1～0.5:1的高硫混酸溶液；养晶阶段，降低结晶槽温度，促进磷石膏中二水硫酸钙晶体形成大粒径颗粒；磷石膏中残磷含量小于1.9%。本发明方法降低磷矿粉浸提时间50%，所得磷石膏中残磷含量可降低20 ％以上，过滤速率可提高30%以上。
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公开(公告)号：CN113754328A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111162038.5
申请日：2021-09-30
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C04B11/00 , C04B11/032 , C04B11/036
摘要： 一种结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物及其制备方法，所述结构稳定的半水‑无水硫酸钙混合物，在温度‑40℃～40℃、相对湿度小于40%的环境中自然存放，在180天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度40%～60%的环境中自然存放，在15～60天内晶体形貌和晶型均保持稳定；在温度‑40℃～40℃、相对湿度60%～100%的环境中自然存放，在5～32天内晶体形貌和晶型均保持稳定；放置在0‑40℃的水中，水化时间延长到80min。本发明通过精细地控制加热温度，α‑CaSO4·0.5H2O可移除结构中的部分结晶水得到晶型和结构可控的可溶性III型α‑CaSO4与α‑CaSO4·0.5H2O的混合物，而且仍旧保持原有的晶体形貌。
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公开(公告)号：CN112429759A
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN202011415169.5
申请日：2020-12-07
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C01F11/46
摘要： 一种微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体的制备方法，包括用去离子水分别配置前驱体钙盐和硫酸盐得到钙盐溶液和硫酸盐溶液，将复合诱导剂与钙盐溶液混合，在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热，得到预热后的混合溶液；将硫酸盐溶液在搅拌条件下，并于120‑130℃密闭环境中进行预热后的硫酸盐溶液；将预热后的混合溶液与预热后的硫酸盐溶液在一反应釜中混合并搅拌反应3‑5小时，反应结束后用0.2μm的微滤膜，在0.5MPa的压力下抽滤分离得到滤饼，然后先用去离子水洗涤滤饼2‑4次，再用无水乙醇洗涤滤饼2‑4次，然后对滤饼进行干燥即得微米尺寸花状α‑CaSO4·0.5H2O晶体。本发明使用的合成助剂价廉无毒且环境友好，合成的α‑CaSO4·0.5H2O晶体高度均一，平均尺寸在50‑60μm之间。
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公开(公告)号：CN111792992A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010454122.3
申请日：2020-05-26
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学 , 安徽省农业科学院棉花研究所
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/00 , C07C51/42 , C07C51/43 , C05D9/02
摘要： 本发明公开了一种柠檬酸螯合锌的制备方法，属于微量元素肥料制备领域。具体制备方法为，称取质量比为1:(0.9-1.1):(2.0-3.0)的柠檬酸(以C6H8O7计)、硝酸锌(Zn(NO3)2计)、水(以H2O计，含柠檬酸和硝酸锌中结晶水)，搅拌溶解后用氨水调节pH值为5-6.5，在40℃-70℃下反应100-180min，反应结束后加入乙醇，析出白色沉淀，分离出沉淀，干燥得柠檬酸螯合锌；该制备方法简单，制备得到的柠檬酸螯合锌水溶性和稳定性好，反应螯合率(产率)在90％以上。制备的柠檬酸螯合锌可直接作为水溶肥料使用，也可作为原材料添加到复混肥料之中。
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公开(公告)号：CN109020695A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811001817.5
申请日：2018-08-30
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C05G3/00
摘要： 本发明涉及一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺。本发明包括步骤：(1)制备螯合物溶液A以及中和反应液B：螯合物溶液A制备方法为：将含TE原料、羟基羧酸类螯合剂以及水加入釜式反应器中进行螯合反应得到；中和反应液B制备方法为：将磷酸、硫酸、液氨加入管式反应器中进行中和反应得到；(2)混合造粒：将螯合物溶液A、中和反应液B以及液氨同时喷入造粒机并与造粒机内含钾、氮、磷粉体物料进行混合造粒；(3)上述造粒出料经干燥、筛分、冷却获得氮磷钾TE复合肥料。该工艺技术不仅保证了复合肥料中TE的均匀性，而且经过螯合的TE不与磷发生生成不溶于水的磷酸盐反应，消除TE与磷的化学拮抗问题，使得复合肥料的肥效得到显著提高。
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公开(公告)号：CN106395879A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610744752.8
申请日：2016-08-29
申请人： 安徽六国化工股份有限公司 , 合肥工业大学
IPC分类号： C01F11/46
摘要： 本发明公开了一种湿法磷酸工艺中大粒径易过滤二水硫酸钙的制备方法。特征是不改变传统湿法磷酸生产工艺的前提下，利用磺酸类调节剂、有机弱酸及其铵盐类缓冲剂和水溶性高分子类分散剂组成的复合添加剂，采用在反应槽中一步加入的工艺，改变反应的进程和二水硫酸钙结晶的尺寸和分布情况，提高湿法磷酸工艺中二水硫酸钙颗粒的尺寸，且粒径分布均匀，明显加快过滤系统的过滤速率。本发明方法操作简单，无须改变原有生产路线，缩短了生产周期，降低能耗，提高经济效益。
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