公开(公告)号：CN116693381A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310709935.6

申请日：2023-06-15

申请人： 安徽大学

发明人： 孟祥明 ,  李雨 ,  杨海旺 ,  胡龙杰 ,  赵玉恒 ,  高玮敏 ,  戴秀

IPC分类号： C07C51/29 ,  C07C63/72 ,  C07C45/45 ,  C07C45/46 ,  C07C49/813 ,  C07C17/12 ,  C07C25/22

摘要： 本发明公开了一种4‑溴‑1‑萘甲酸的合成方法，属于化学制药技术领域，以萘为起始原料，依次经过卤化反应、Friedel‑Crafts酰基化反应、氯仿反应、调酸水解得到所述4‑溴‑1‑萘甲酸。本发明合成方法反应条件温和、收率高、成本低、原料易得、可工业化生产，且溶剂二氯甲烷、二氯乙烷可以反复套用，提高溶剂的利用率，减少资源浪费，减少污染，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。

公开(公告)号：CN116609467A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310709926.7

申请日：2023-06-15

申请人： 安徽大学

发明人： 孟祥明 ,  高玮敏 ,  杨海旺 ,  胡龙杰 ,  赵玉恒 ,  李雨 ,  戴秀

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/54 ,  G01N30/74 ,  G01N30/36

摘要： 本发明公开了一种艾曲波帕及其中间体的HPLC检测方法，属于药物分析检测技术领域。本发明的分析方法包括使用安捷伦1260液相色谱仪；选用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱；采用磷酸水溶液、甲醇及乙腈为流动相进行梯度洗脱；选用适当流速及温度条件进行高效液相色谱分析。本发明所提供的方法方便快捷，能有效洗脱、分离艾曲波帕及其中间体，此方法兼具经济性及实用性。

公开(公告)号：CN116693437A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310709933.7

申请日：2023-06-15

申请人： 安徽大学

发明人： 胡大乔 ,  胡龙杰 ,  孟祥明 ,  杨海旺 ,  李雨 ,  赵玉恒 ,  戴秀 ,  高玮敏

IPC分类号： C07D205/06 ,  C07D205/04

摘要： 本发明公开了一种N‑Boc‑3‑氮杂环丁烷乙酸的合成方法，属于化学制药技术领域，以N‑Boc‑3‑氮杂环丁酮为起始原料，依次经过亲核取代反应、水解、酸化、氢化反应得到所述N‑Boc‑3‑氮杂环丁烷乙酸。本发明合成方法反应条件温和、收率高、成本低、可工业化生产，且能提高原料的利用率，减少资源浪费，减少污染，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。

公开(公告)号：CN116730967A

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202310709922.9

申请日：2023-06-15

申请人： 安徽大学

发明人： 孟祥明 ,  赵玉恒 ,  胡龙杰 ,  李雨 ,  杨海旺 ,  高玮敏 ,  戴秀

IPC分类号： C07D311/66 ,  C07D311/04

摘要： 本发明公开了一种苯并二氢吡喃‑3‑甲酸的合成方法，以水杨醛为起始原料，依次经过关环反应、水解反应、催化氢化反应得到所述苯并二氢吡喃‑3‑甲酸。本发明合成方法反应条件温和、收率高、成本低、原料易得、可工业化生产，且所用有机溶剂可以反复套用，减少资源浪费，减少污染，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。

公开(公告)号：CN116693541A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310709940.7

申请日：2023-06-15

申请人： 安徽大学

发明人： 孟祥明 ,  杨海旺 ,  李雨 ,  胡龙杰 ,  赵玉恒 ,  高玮敏 ,  戴秀

IPC分类号： C07D487/04 ,  C07D207/34

摘要： 本发明公开了一种4‑氯‑5H‑吡咯并[3,2‑D]嘧啶的合成方法，属于化学制药技术领域，以乙氧基亚甲基氰乙酸乙酯为起始原料，依次经过吡咯合成反应、Niementowski反应、芳香酸脱羧反应、氯代反应得到所述4‑氯‑5H‑吡咯并[3,2‑D]嘧啶。本发明合成方法反应条件温和、收率高、成本低、原料易得、可工业化生产，且三氯氧磷反应液可以反复套用，提高原料的利用率，减少资源浪费，减少污染，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。

公开(公告)号：CN116678973A

公开(公告)日：2023-09-01

申请号：CN202310709920.X

申请日：2023-06-15

申请人： 安徽大学

发明人： 胡大乔 ,  戴秀 ,  孟祥明 ,  高玮敏 ,  杨海旺 ,  李雨 ,  赵玉恒 ,  胡龙杰

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/54 ,  G01N30/74 ,  G01N30/88

摘要： 本发明公开了一种鲁索替尼中间体及杂质的高效液相色谱分析检测方法，属于药物分析检测技术领域，该检测方法步骤如下：采用十八烷基硅烷键合硅胶填料的反相色谱柱，以0.05%的磷酸水溶液为流动相A，以乙腈‑甲醇体积比90:10为流动相B，在一定条件下进行梯度洗脱。所述方法可以准确检测鲁索替尼中间体和已知杂质，并且中间体主峰与已知杂质之间的分离度大于2。该方法灵敏度高、线性范围宽，使主峰对称性良好，与杂质有效分离；可用鲁索替尼生产过程中、中间体及杂质的质量监控。