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公开(公告)号：CN110963877B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN201911308799.X
申请日：2019-12-18
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C2/86 , C07C13/04 , C07C45/35 , C07C49/293 , C07C45/63 , C07C49/327
Abstract: 本申请提供一种1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：1)使1,3‑丁二烯和重氮甲烷反应，生成乙烯基环丙烷；2)使乙烯基环丙烷与氧化试剂反应生成乙酰基环丙烷；以及3)使乙酰基环丙烷与氯化试剂反应生成目标产物1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷。所述方法可以减少1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷制备中强酸、强碱和氯化试剂的使用，进而减少三废排放和降低安全风险，同时可以提高合成收率，以适应工业化生产。
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公开(公告)号：CN118090949A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410126746.0
申请日：2024-01-30
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种测定催化氨氧化制2‑NP反应液中产品的方法，所述方法包括以下步骤：A1、配置均相溶液，取浓度为5％‑27％的氨水置于溶剂中，在控温的前提下并通过搅拌获得粗均相溶液，取2‑硝基丙烷标准样品置于粗均相溶液中，A2、配置不同浓度的均相溶液，用溶剂将均相溶液稀释成不同浓度的2‑硝基丙烷标准溶液；A3、对均相溶液Ⅰ进行检测，采用气相色谱法对不同浓度的均相溶液Ⅰ进行检测，A4、制备2‑硝基丙烷反应液样品，对均相溶液Ⅰ进行催化氨氧化制备，A5、采用与步骤A2相同的气相色谱法对所述2‑硝基丙烷反应液样品进行检测。本发明操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上。
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公开(公告)号：CN110694684B
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN201911014969.3
申请日：2019-10-24
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: B01J31/02 , B01J31/04 , C07C45/61 , C07C59/72 , C07C309/11 , C07C49/327 , C07C303/32 , C07C51/09
Abstract: 本发明公开了一种杯芳烃相转移催化剂及其在丙硫菌唑中间体生产中的应用，涉及相转移催化剂技术领域。杯[4]芳烃衍生物相转移催化剂结构通式如Ⅰ所示：式中，R为‑H或R2，四个R中至少有一个为R2；R2为带有亲水基团的1‑10个碳的烷基链，或者为聚氧乙烯基；R1为‑H或者叔丁基。杯[4]芳烃衍生物相转移催化剂的应用为：在丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷生产中的应用。本发明杯[4]芳烃衍生物作为相转移催化剂，具有更好的分子识别和包结能力，可以有效促进反应，并减少产品1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷在碱性环境下的分解，提高产品收率，工艺简单、反应体系效率高。
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公开(公告)号：CN112010730A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010750582.0
申请日：2020-07-30
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二苯基甲烷的绿色制备方法，包括以下步骤：(1)将二苯甲酮、有机溶剂、催化剂依次加入氢化反应釜，并通入氢气，搅拌，在温度为0℃-180℃，压力为0.1Mpa-10MPa的条件下进行置换反应，当氢化反应釜通氢至不再吸氢，反应结束，(2)将氢化反应釜冷却至室温，取出反应液，滤出催化剂，催化剂回收，重复使用；滤液常压浓缩，备用；滤液常压浓缩的过程中回收有机溶剂，重复利用；(3)浓缩滤液进行减压精馏，使得二苯基甲烷的气相色谱归一化纯度为99％，得到产品。本发明提供了一种反应工艺简单、无污染的绿色环保高效的二苯基甲烷的催化氢化合成工艺。
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公开(公告)号：CN110963877A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911308799.X
申请日：2019-12-18
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C2/86 , C07C13/04 , C07C45/35 , C07C49/293 , C07C45/63 , C07C49/327
Abstract: 本申请提供一种1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：1)使1,3-丁二烯和重氮甲烷反应，生成乙烯基环丙烷；2)使乙烯基环丙烷与氧化试剂反应生成乙酰基环丙烷；以及3)使乙酰基环丙烷与氯化试剂反应生成目标产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。所述方法可以减少1-氯-1-氯乙酰基环丙烷制备中强酸、强碱和氯化试剂的使用，进而减少三废排放和降低安全风险，同时可以提高合成收率，以适应工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119588015A
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202411678959.0
申请日：2024-11-22
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: B01D3/40 , C07C213/10 , C07C215/08 , B01D3/42 , B01D3/00
Abstract: 本发明公开了一种萃取精馏分离DMAMP与水共沸物的设备及其方法，采用N,N‑二乙基乙酰胺、N,N‑二乙基苯胺、N,N‑二甲基苯胺、己二胺、N‑甲基吡咯烷酮、乙二醇中的一种或几种为萃取剂，萃取剂的加入，可有效改变DMAMP与水的分离度，通过萃取精馏塔和萃取剂回收塔两塔操作，实现共沸物的高效分离。萃取剂和DMAMP与水共沸物进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶分离水纯度>99.2wt%，塔釜为DMAMP与萃取剂的混合物并进入萃取剂回收塔进行分离，萃取剂回收塔塔顶得到纯度>99.0wt%的DMAMP，塔釜萃取剂进入萃取精馏塔循环利用；本发明解决了该共沸体系使用普通精馏无法分离的难题，具有结构简单，操作方便，经济环保等优点，实现了DMAMP与水共沸物的有效分离。
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公开(公告)号：CN114634416A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210388855.0
申请日：2022-04-14
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/08
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法，包括以下步骤：S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水，然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，反应温度为0℃‑50℃；S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应；S3反应完成后，将反应液冷却至室温，在分液漏斗中静置分层，分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷；S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0％‑85.5％，采用GC检测纯度为99.5％‑99.6％。本发明的原料成本大幅降低；该方法是一种合成工艺，避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境；本发明只需静置分层即可得产品。
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公开(公告)号：CN119371314A
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202411482144.5
申请日：2024-10-23
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/15 , B01J31/08
Abstract: 本发明公开了一种硝基醇连续制备工艺，包括以下步骤：S1、在缩聚反应器内内置有催化剂N，然后将甲醛溶液、反应溶剂、硝基烷烃分别用加压泵加压后在紧靠反应器进口处混合均匀后输送至所述缩聚反应器内，S2、控制所述缩聚反应器内压力在0.05‑0.2Mpa之间，S3、反应结束后，收集反应器出口硝基醇反应液；收集反应器出口流出硝基醇反应液进行检测，得到收率为99.61%为硝基醇。采用自制改性催化剂N具有增加反应产物硝基醇的稳定性的特点，降低硝基醇分解性，而且催化剂使用寿命大大延长，可连续运行3‑6个月，避免了采用均相碱催化剂在缩合反应结束后，采用酸中和而产生杂质盐类的风险，减少后处理工序，同时也降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117990805A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211359303.3
申请日：2022-11-01
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种测定生物制品中氨基丁三醇含量的方法，所述方法包括将氨基丁三醇与甲醛衍生化反应得到氨基丁三醇衍生物后，采用气相色谱法对所述氨基丁三醇衍生物进行含量检测，由所述氨基丁三醇衍生物的含量计算氨基丁三醇的含量。本发明方法衍生化反应快、条件温和且能定量衍生，操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上，适合不同型态氨基丁三醇的检测分析和氨基丁三醇生产过程控制。
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公开(公告)号：CN117534549A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311326969.3
申请日：2023-10-13
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C41/50 , C07C41/58 , C07C43/303
Abstract: 本发明公开了一种3‑丁烯醛缩二醇的制备方法，步骤一、将镁屑、四氢呋喃、引发剂依次加入反应釜，在温度为20℃‑60℃下，搅拌至引发反应，反应趋缓后降温至30℃以下，得到初反应液；步骤二、将步骤一中的所述初反应液控温在‑10～40℃之间，然后向所述初反应液中加入四氢呋喃、烯丙基卤化物、原甲酸酯、六甲基磷酰胺的混合液，滴加完毕后，继续搅拌至镁屑全溶，再搅拌1小时，得到二级反应液；步骤三、向步骤二中的所述二级反应液中加入98％浓硫酸，过滤，滤渣洗涤，常压蒸出溶剂，减压精馏蒸出3‑丁烯醛缩二醇。本方案的产品收率提高。采用THF和HMPT做溶剂，可提高此反应过程中生成的镁盐的溶解度，提高反应收率，最高收率可达90％。
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