公开(公告)号：CN115785006A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211594203.9

申请日：2022-12-13

申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

发明人： 廖勤俭 ,  叶华夏 ,  郑佳 ,  赵东 ,  李隆淼 ,  李杨华 ,  郭艳 ,  周韩玲 ,  王芳 ,  罗珠 ,  宋廷富

IPC分类号： C07D241/08

摘要： 本发明提供一种环(酪氨酸‑缬氨酸)的制备方法，其特征是：采用如下步骤：步骤A：以黄水为原料制备原料萃提液；步骤B：将经步骤A制得的原料萃提液进行减压蒸馏，制得环(酪氨酸‑缬氨酸)粗提物；步骤C：将经步骤B制得的环(酪氨酸‑缬氨酸)粗提物用乙醇和水稀释得稀释液，用树脂柱将所述稀释液进行层析得层析液，对所述层析液进行浓缩，制得环(酪氨酸‑缬氨酸)粗品；步骤D：将经步骤C制得的环(酪氨酸‑缬氨酸)粗品进行反相柱分离得分离液，对所述分离液进行浓缩、结晶，制得环(酪氨酸‑缬氨酸)纯品。本发明原料易得，方法简便，产物纯度在95％以上，可为黄水中其他肽类化合物的分离制备提供技术依据。

公开(公告)号：CN116514749A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310535448.2

申请日：2023-05-12

申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

发明人： 廖勤俭 ,  郑佳 ,  赵东 ,  李杨华 ,  王芳 ,  李隆淼 ,  郭艳 ,  宋廷富 ,  周韩玲 ,  李松柏 ,  胡娇

IPC分类号： C07D307/86

摘要： 本发明属于化学分析技术领域，涉及Tricin的制备方法。针对现有制备方法原料不易得、制备工艺复杂的问题，本发明提供了Tricin的制备方法，其包括如下步骤：a、取酒糟，有机溶剂提取，浓缩，得到Tricin提取液；b、将Tricin提取液，依次以石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩，得到乙酸乙酯浸膏；c、将乙酸乙酯浸膏进行硅胶正相柱层析，收集含有Tricin的洗脱液，浓缩，得到粗品；d、将粗品进行凝胶柱层析，收集含有Tricin的洗脱液，浓缩，即得Tricin纯品。本发明将液液萃取、正相柱层析和凝胶柱层析分离技术相结合，从酒糟中分离制备出Tricin，分离度高，产品纯度高。