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    Cyclo（Pro-Val）的制备方法及用途
    1.
    发明公开
    Cyclo（Pro-Val）的制备方法及用途 审中-实审

    公开(公告)号：CN118666848A

    公开(公告)日：2024-09-20

    申请号：CN202410736854.X

    申请日：2024-06-07

    申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

    发明人： 廖勤俭 ,  郭艳 ,  胡娇 ,  郑佳 ,  苏建 ,  王芳 ,  周韩玲 ,  罗珠 ,  李松柏 ,  杨紫丹

    IPC分类号： C07D487/04 ,  A61P9/12

    摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及Cyclo(Pro‑Val)的制备方法及用途。为了解决现有Cyclo(Pro‑Val)制备方法原料不易得到、制备工艺复杂的问题，本发明将有机溶剂沉淀、大孔树脂柱层析、凝胶柱层析和制备色谱等多种分离技术相结合，从成分复杂的黄水中首次分离得到了纯度在95％以上的Cyclo(Pro‑Val)。本发明制备方法简便，成本低、产品纯度高，开发了黄水的资源化利用途径。而且本发明通过评价Cyclo(Pro‑Val)对血管紧张素转化酶(ACE)的抑制活性，提供了Cyclo(Pro‑Val)在辅助降血压药物开发方面的新用途。

    Tricin的检测方法
    4.
    发明公开
    Tricin的检测方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116660429A

    公开(公告)日：2023-08-29

    申请号：CN202310535405.4

    申请日：2023-05-12

    申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

    发明人： 廖勤俭 ,  周韩玲 ,  郑佳 ,  赵东 ,  李杨华 ,  王芳 ,  郭艳 ,  罗珠 ,  宋廷富 ,  胡娇 ,  李松柏

    IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/72

    摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及白酒和/或酿酒副产物中Tricin的检测方法。针对目前尚未见检测白酒和/或酿酒副产物中Tricin的相关报道，且解决白酒中微量黄酮类化合物难于定性和定量检测的问题，本发明提供了从白酒和/或酿酒副产物中检测Tricin的方法。该方法通过固相萃取小柱富集净化预处理，结合高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱联用进行检测，首次在白酒及酿酒副产物中检测到Tricin，且灵敏度高且检测结果准确，是一种定性定量分析白酒及酿酒副产物中Tricin行之有效的方法。

    Cyclo（Pro-Glu-Phe）的制备方法
    7.
    发明公开
    Cyclo（Pro-Glu-Phe）的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116514906A

    公开(公告)日：2023-08-01

    申请号：CN202310373564.9

    申请日：2023-04-10

    申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

    发明人： 廖勤俭 ,  罗珠 ,  郑佳 ,  赵东 ,  李杨华 ,  王芳 ,  周韩玲 ,  郭艳 ,  宋廷富 ,  胡娇 ,  李松柏

    IPC分类号： C07K5/12 ,  G01N30/02 ,  C07K1/14 ,  C07K1/22

    摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及Cyclo(Pro‑Glu‑Phe)的制备方法。现有制备方法原料不易得到、制备工艺复杂，本发明提供了Cyclo(Pro‑Glu‑Phe)的制备方法，其包括如下步骤：a、取黄水，乙酸乙酯萃取，浓缩萃取液，得到乙酸乙酯浸膏；b、将乙酸乙酯浸膏，进行硅胶正相柱层析，收集含有Cyclo(Pro‑Glu‑Phe)的洗脱液，浓缩，得到粗品；c、将粗品进行凝胶柱层析，收集含有Cyclo(Pro‑Glu‑Phe)的洗脱液，浓缩，即得。本发明首次从黄水中分离制备出Cyclo(Pro‑Glu‑Phe)，分离度高，产品纯度高，同时提高黄水的应用价值，减轻废液处理负担。

    环（酪氨酸-缬氨酸）的制备方法
    8.
    发明公开
    环（酪氨酸-缬氨酸）的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115785006A

    公开(公告)日：2023-03-14

    申请号：CN202211594203.9

    申请日：2022-12-13

    申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

    发明人： 廖勤俭 ,  叶华夏 ,  郑佳 ,  赵东 ,  李隆淼 ,  李杨华 ,  郭艳 ,  周韩玲 ,  王芳 ,  罗珠 ,  宋廷富

    IPC分类号： C07D241/08

    摘要： 本发明提供一种环(酪氨酸‑缬氨酸)的制备方法，其特征是：采用如下步骤：步骤A：以黄水为原料制备原料萃提液；步骤B：将经步骤A制得的原料萃提液进行减压蒸馏，制得环(酪氨酸‑缬氨酸)粗提物；步骤C：将经步骤B制得的环(酪氨酸‑缬氨酸)粗提物用乙醇和水稀释得稀释液，用树脂柱将所述稀释液进行层析得层析液，对所述层析液进行浓缩，制得环(酪氨酸‑缬氨酸)粗品；步骤D：将经步骤C制得的环(酪氨酸‑缬氨酸)粗品进行反相柱分离得分离液，对所述分离液进行浓缩、结晶，制得环(酪氨酸‑缬氨酸)纯品。本发明原料易得，方法简便，产物纯度在95％以上，可为黄水中其他肽类化合物的分离制备提供技术依据。

    环（酪氨酸-亮氨酸）的制备方法
    9.
    发明公开
    环（酪氨酸-亮氨酸）的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115785005A

    公开(公告)日：2023-03-14

    申请号：CN202211594040.4

    申请日：2022-12-13

    申请人： 宜宾五粮液股份有限公司

    发明人： 廖勤俭 ,  郭艳 ,  周韩玲 ,  郑佳 ,  赵东 ,  李杨华 ,  王芳 ,  罗珠

    IPC分类号： C07D241/08

    摘要： 本发明提供一种环(酪氨酸‑亮氨酸)的制备方法，其特征是：采用如下步骤：步骤A：以黄水为原料，制备原料提取液；步骤B：将经步骤A制得的原料提取液进行稀释和过滤，制备膜过滤液；步骤C：将经步骤B制得的膜过滤液进行层析、浓缩、结晶，制备环(酪氨酸‑亮氨酸)粗品；步骤D：将经步骤C制得的环(酪氨酸‑亮氨酸)粗品进行反相柱分离和浓缩，制备环(酪氨酸‑亮氨酸)纯品。本发明创造性地将膜过滤、大孔树脂柱层析、反相制备色谱等多种分离技术相结合，从成分复杂的黄水中分离得到了纯度在95％以上的环(酪氨酸‑亮氨酸)，原料易得，方法简便，产物纯度高，可以为黄水中其他肽类化合物的分离制备提供技术依据。