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公开(公告)号：CN112326818B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202011118210.2
申请日：2020-10-19
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种低水分干扰改性白炭黑中低羟基含量的检测方法，该方法选取二苯基硅二醇为标准样，将标准样、改性二氧化硅分别在干燥氮气(≤5ppm水分)环境中加热，密闭反应，利用顶空‑气相色谱定量分析，利用外标方法进行校正，与标准样进行对比，得到改性二氧化硅中羟基的含量。本发明通过对顶空进样器和气相色谱仪色谱条件的优选以及稀释后格氏试剂和密闭反应体系的制作，建立了改性二氧化硅中羟基含量的仪器检测方法；通过方法学验证实验表明：所建立的方法准确度高、抗环境水分干扰、重现性好(相对标准偏差小于5％)，能有效的检测改性二氧化硅中羟基的质量。
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公开(公告)号：CN109897059B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201910203347.9
申请日：2019-03-18
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及有机硅化合物合成技术领域，具体涉及一种锂电池助剂3‑氰丙基二甲基氟硅烷的合成方法。所述合成方法为：将4‑氯正丁腈滴加到钠的无水溶剂中进行反应，得到N≡CCH2CH2CH2Na的悬浊液，再经过以下两种路线的任一种，得到3‑氰丙基二甲基氟硅烷；路线一为N≡CCH2CH2CH2Na先和二甲基二氯硅烷反应得到3‑氰丙基二甲基氯硅烷，再经氟化得到3‑氰丙基二甲基氟硅烷；路线二为二甲基二氯硅烷先进行氟化得到二甲基二氟硅烷，再与N≡CCH2CH2CH2Na反应得到3‑氰丙基二甲基氟硅烷。本发明所用原料容易获取、成本低廉、纯度更高，所用方法易于反应，经济可行。
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公开(公告)号：CN109897059A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910203347.9
申请日：2019-03-18
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及有机硅化合物合成技术领域，具体涉及一种锂电池助剂3-氰丙基二甲基氟硅烷的合成方法。所述合成方法为：将4-氯正丁腈滴加到钠的无水溶剂中进行反应，得到N≡CCH2CH2CH2Na的悬浊液，再经过以下两种路线的任一种，得到3-氰丙基二甲基氟硅烷；路线一为N≡CCH2CH2CH2Na先和二甲基二氯硅烷反应得到3-氰丙基二甲基氯硅烷，再经氟化得到3-氰丙基二甲基氟硅烷；路线二为二甲基二氯硅烷先进行氟化得到二甲基二氟硅烷，再与N≡CCH2CH2CH2Na反应得到3-氰丙基二甲基氟硅烷。本发明所用原料容易获取、成本低廉、纯度更高，所用方法易于反应，经济可行。
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公开(公告)号：CN109879902A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910203349.8
申请日：2019-03-18
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及有机硅化合物合成技术领域，具体涉及一种含氰基有机硅化合物的合成方法。本发明所述的合成方法，以氯代腈和含甲基氯硅烷为原料，以二溴乙烷为引发剂，通过一步格氏试剂法，反应生成含氰基有机硅化合物；氯代腈的结构简式为ClCH2(CH2)nCN，其中n为0-6的整数；含甲基氯硅烷的结构简式为(CH3)mSiCl4-m，其中m为1-3的整数。本发明的合成方法，简单易行，原料反应速率快，合成周期短，产物容易分离，目标产物的收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN112441561B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202011349531.3
申请日：2020-11-26
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B7/07
摘要： 本发明属于有机硅处理设备技术领域，具体涉及一种高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置及方法。包括硅氧烷去除塔，硅氧烷去除塔的底部设置有进气口，顶部设置有出气口，硅氧烷去除塔内部从下向上依次间隔设有第一填料层、第一气体重整装置、第二填料层、第二气体重整装置和带电室，第一填料层的上部设有第一冲洗装置，第二填料层的上部设有第二冲洗装置，第一冲洗装置与第二冲洗装置分别与塔壁上的冲洗口连通，硅氧烷去除塔的塔底设有第一循环液进口，第一气体重整装置相对的塔侧壁上设有第二循环液进口。本发明的装置结构简单、运行成本低、硅氧烷去除率高。
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公开(公告)号：CN109517178B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201811548331.3
申请日：2018-12-18
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： C08G77/38
摘要： 本发明提供一种二甲基硅油的制备方法。该方法包括步骤：羟基封端的聚二甲基硅氧烷的预处理；将经预处理的羟基封端的聚二甲基硅氧烷和三甲基氯硅烷混合均匀，于50‑100℃搅拌加压反应1‑8h；放压，除去三甲基氯硅烷和氯化氢，得二甲基硅油。本发明的原料易得，制备方法简单，制备条件温和、易于实现；无外加试剂如催化剂的加入，无金属离子、非挥发性酸等杂质的引入，使得目标产品的纯度高；且后处理简单，无废水和废盐的产生，绿色环保；并且反应进行彻底，三甲基硅烷封端，目标产物收率较高，羟基含量低，无其它杂元素的引入。
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公开(公告)号：CN112812290A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202011616201.6
申请日：2020-12-30
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： C08G65/336 , B01F17/54
摘要： 本发明属于有机硅表面活性剂领域，具体涉及一种耐碱性表面活性剂及其制备方法。所述的耐碱性表面活性剂(3)由环氧基封端的聚醚(1)和氨丙基三硅氧烷(2)反应得到。其制备方法，包括以下步骤：1)环氧基封端聚醚制备；2)氨丙基三硅氧烷的制备；3)目标产品耐碱性表面活性剂的制备。本发明的耐碱性表面活性剂在常温和高温碱性环境中具有很好的展着性能和耐水解性，储存过程展着性能没有损失反而增加。其制备方法工艺安全性高，产品易于产业化。
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公开(公告)号：CN112083096A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202010929524.4
申请日：2020-09-07
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法。所述的方法包括标准样品的制备、样品的制备和密闭反应体系的制作，之后采用顶空气相色谱仪联用加热后进行检测，根据外标法可计算甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。本发明通过对顶空进样器和气相色谱仪色谱条件的优选以及样品密闭反应体系的制作，建立了甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的仪器检测方法；通过方法学验证实验表明：所建立的方法特定环境反应可排除干扰、准确度高、重现性好(相对标准偏差小于2％)，能有效的检测甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的质量。
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公开(公告)号：CN111272898A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN202010161799.8
申请日：2020-03-10
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种顶空气相联用定量有机硅环体、硅油及生胶中微量活性氢的方法，属于化学分析技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)标准气体的制备；(2)外标标样的制备；(3)测试样品的制备；(4)标准曲线的绘制；(5)测试样品的检测。本发明的方法是用氢气、氮气混合气为外标标样，将有机硅环体、硅油或生胶和碱液在溶剂的存在下，在密闭顶空中反应放出氢气，恒温后经气相色谱定量分析，准确测量出氢气的质量，经计算，得到有机硅环体、硅油及生胶中的氢含量。所述方法样品前处理简单，操作简单，具有较高的重复性、精密度和准确度，灵敏度高。
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公开(公告)号：CN116273084A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310545578.4
申请日：2023-05-16
申请人： 山东东岳有机硅材料股份有限公司
IPC分类号： B01J27/138 , B01J37/00 , C07F7/16 , C07F7/20
摘要： 本发明公开了用于氯硅烷合成的催化剂及其制备方法，属于合成氯硅烷的催化剂技术领域。其技术方案为：包括以下步骤：S1将主催化剂母相、助催化剂母相和抑制剂母相混合，得到催化剂母相，主催化剂母相为铜化合物，助催化剂母相为金属锌，抑制剂母相为金属铝；S2将镍金属磨球与步骤S1得到的催化剂母相混合后放入球磨罐；S3在惰性气体氛围下将球磨罐加热，通入氯气，催化剂母相熔化形成固溶体前驱体；S4启动球磨罐旋转进行球磨；S5球磨后降温，再加入控制剂，制得催化剂。本发明制备的催化剂中，游离铜含量降低，有效降低甲基裂解、碳化后包覆催化剂概率，减少了含氯烷烃、烯烃等杂质的生成。
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