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公开(公告)号：CN117589899A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311558701.2
申请日：2024-01-24
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东省饲料兽药质量检验中心 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本发明属于兽药检测方法技术领域，具体涉及一种泰乐菌素组分D的液相色谱分离方法。该方法中，流动相A：称取高氯酸钠200g，加1L纯化水溶解，用1mol/L的盐酸溶液调pH至2.5±0.1；流动相B：乙腈；梯度洗脱的程序如下：0min→10min，60％流动相A、40％流动相B线性变化为50％流动相A、50％流动相B；10min→11min，50％流动相A、50％流动相B线性变化为60％流动相A、40％流动相B；11min→20min，60％流动相A、40％流动相B；柱温：30℃。本发明的泰乐菌素组分D的液相色谱分离方法，泰乐菌素组份D与临近杂质的分离度大于1.5，可达到泰乐菌素组份D的完全分离。
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公开(公告)号：CN115925772B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202211638159.7
申请日：2022-12-20
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，具体涉及一种替米考星的合成方法。该方法包括如下步骤：S1:将磷酸泰乐菌素溶解于水中，用稀盐酸调节pH=1.5‑1.6后，40‑42℃保温1.5h后，降温至20℃，加入醋酸丁酯，用氢氧化钠溶液调节pH=10.5‑11.5，搅拌分层，有机相加入无水硫酸钠搅拌干燥2h，离心后的滤液备用；S2:滤液中加入3,5‑二甲基哌啶和无水甲酸，搅拌并加入无水硫酸钙后升温到70℃保温2h后，降温至20℃，加入水，用盐酸调节pH=3.5‑4.0，搅拌30min后，离心，滤饼用水洗涤后，静置分层1h后，分出水相，水相用30%氢氧化钠溶液调节pH=11.5‑12.0后，搅拌4h后，静置养晶10h，离心，烘干得替米考星成品。采用本发明的方法制备的磷酸替米考星含量可以达到98.5%，收率可达到95%。
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公开(公告)号：CN115772091B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310011164.3
申请日：2023-01-05
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司
IPC分类号： C07C231/08 , C07C237/06 , C07C231/24
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种阿福拉纳和氟雷拉纳用原料2‑氨基‑N‑(2,2,2‑三氟乙基)乙酰胺的合成方法。该方法包括如下步骤：甘氨酰胺盐酸盐和一溴三氟乙烷为原料于0‑5℃下，在乙酸乙酯中以对甲苯磺酸一水合物为催化剂催化反应，反应完毕，反应液中加入水，用20%氢氧化钠溶液调节pH=10‑11，搅拌1h后分层，保留有机相，有机相减压蒸馏得2‑氨基‑N‑(2,2,2‑三氟乙基)乙酰胺。本发明2‑氨基‑N‑(2,2,2‑三氟乙基)乙酰胺的合成方法，终产品采用减压蒸馏方法提纯，产品收率高达90%以上。
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公开(公告)号：CN111393493B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202010224650.X
申请日：2018-08-22
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种一种泰地罗新中间体的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)20‑哌啶基‑23‑碘‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯的制备；(2)泰地罗新的制备。该方法处理过程简单，产生废液量小，环保处理成本低，产品收率高，所得产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108586327B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201810377064.1
申请日：2018-04-25
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟尼辛的合成方法。该方法包括下述的步骤：2‑氯烟酸和2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺在全氟磺酸树脂催化下反应生成氟尼辛。该方法采用全氟磺酸树脂作为催化剂，反应快，收率高，本步骤收率可达97%。
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公开(公告)号：CN116478217A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310449220.1
申请日：2023-04-24
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆信和药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续化制备泰地罗新的合成工艺，具体为以泰乐菌素为起始原料，在酸性条件下，经连续化反应脱除C‑5位的碳酶糖和C‑23位的脱氧阿洛糖制得中间体I，继而与氧化剂再次通过连续化氧化反应生成中间体II,最后与哌啶通过还原胺化制得泰地罗新。本发明技术占用设备少、工艺操作简便、三废排放量少、不使用金属催化剂、产品收率高、所得产品纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107344919A
公开(公告)日：2017-11-14
申请号：CN201710389646.7
申请日：2017-05-27
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司
IPC分类号： C07C273/02 , C07C275/02 , C07C67/28 , C07C69/157
摘要： 本发明涉及一种卡巴匹林钙的制备方法，所述制备步骤如下：将阿司匹林、尿素加入到醇中，升温使其溶解，作为液体A，将钙源溶解到纯化水中，作为液体B，高温滴加液体B至液体A中，反应5小时，降温析晶，这时有大量晶体析出，离心，烘干即得卡巴匹林钙。本工艺所述制备方法得到的卡巴匹林钙含量高，杂质少，稳定性好，且工艺简单，易操作，降低了对设备的要求，便于工业大量生产。
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公开(公告)号：CN115925772A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211638159.7
申请日：2022-12-20
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，具体涉及一种替米考星的合成方法。该方法包括如下步骤：S1:将磷酸泰乐菌素溶解于水中，用稀盐酸调节pH=1.5‑1.6后，40‑42℃保温1.5h后，降温至20℃，加入醋酸丁酯，用氢氧化钠溶液调节pH=10.5‑11.5，搅拌分层，有机相加入无水硫酸钠搅拌干燥2h，离心后的滤液备用；S2:滤液中加入3,5‑二甲基哌啶和无水甲酸，搅拌并加入无水硫酸钙后升温到70℃保温2h后，降温至20℃，加入水，用盐酸调节pH=3.5‑4.0，搅拌30min后，离心，滤饼用水洗涤后，静置分层1h后，分出水相，水相用30%氢氧化钠溶液调节pH=11.5‑12.0后，搅拌4h后，静置养晶10h，离心，烘干得替米考星成品。采用本发明的方法制备的磷酸替米考星含量可以达到98.5%，收率可达到95%。
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公开(公告)号：CN110483389A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910883733.7
申请日：2019-09-18
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明属于化学精制技术领域，具体涉及一种氟尼辛的精制方法。该方法包括下述的步骤：氟尼辛溶解于三乙胺和乙醇的混合溶剂中，向溶液中滴加入丙酮，降温至0-5℃析晶，离心，干燥得氟尼辛精品。该方法采用三乙胺、乙醇和水对氟尼辛进行精制，乙醇可以回收套用，总收率可达93％。
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公开(公告)号：CN108822162A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810960316.3
申请日：2018-08-22
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种泰地罗新中间体20-哌啶基-23-碘-5-O-碳霉胺糖基-泰乐内酯的合成方法。该方法包括如下步骤：20-哌啶基-5-O-碳霉胺糖基-泰乐内酯与氢碘酸回流反应得到20-哌啶基-23-碘-5-O-碳霉胺糖基-泰乐内酯。该方法处理过程简单，产生废液量小，环保处理成本低，产品收率高，所得产品纯度高。
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