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公开(公告)号：CN112194585B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202011181655.5
申请日：2020-10-29
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆精细化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/28 , C07C209/00 , C07C209/84
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种盐酸溴己新的合成方法。该方法包括如下步骤：2‑氨基‑3，5‑二溴苯甲醛和N‑甲基环己胺在反应溶剂中加热升温至100℃后，滴加无水甲酸，滴加完毕后保温100‑110℃反应5h后，降温，减压浓缩至无溶剂蒸出，降温，加入30%的氯化氢乙醇溶液，搅拌反应2h后，抽滤，滤饼重结晶得到盐酸溴己新。本发明的方法反应步骤简洁，操作方便，对生产设备的普适性强，无大量酸气的产生，同时将该产品收率提高至91%，大幅降低了该产品的成本降低。
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公开(公告)号：CN108586327B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201810377064.1
申请日：2018-04-25
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟尼辛的合成方法。该方法包括下述的步骤：2‑氯烟酸和2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺在全氟磺酸树脂催化下反应生成氟尼辛。该方法采用全氟磺酸树脂作为催化剂，反应快，收率高，本步骤收率可达97%。
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公开(公告)号：CN112194585A
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN202011181655.5
申请日：2020-10-29
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆精细化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/28 , C07C209/00 , C07C209/84
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种盐酸溴己新的合成方法。该方法包括如下步骤：2‑氨基‑3，5‑二溴苯甲醛和N‑甲基环己胺在反应溶剂中加热升温至100℃后，滴加无水甲酸，滴加完毕后保温100‑110℃反应5h后，降温，减压浓缩至无溶剂蒸出，降温，加入30%的氯化氢乙醇溶液，搅拌反应2h后，抽滤，滤饼重结晶得到盐酸溴己新。本发明的方法反应步骤简洁，操作方便，对生产设备的普适性强，无大量酸气的产生，同时将该产品收率提高至91%，大幅降低了该产品的成本降低。
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公开(公告)号：CN115925772B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202211638159.7
申请日：2022-12-20
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，具体涉及一种替米考星的合成方法。该方法包括如下步骤：S1:将磷酸泰乐菌素溶解于水中，用稀盐酸调节pH=1.5‑1.6后，40‑42℃保温1.5h后，降温至20℃，加入醋酸丁酯，用氢氧化钠溶液调节pH=10.5‑11.5，搅拌分层，有机相加入无水硫酸钠搅拌干燥2h，离心后的滤液备用；S2:滤液中加入3,5‑二甲基哌啶和无水甲酸，搅拌并加入无水硫酸钙后升温到70℃保温2h后，降温至20℃，加入水，用盐酸调节pH=3.5‑4.0，搅拌30min后，离心，滤饼用水洗涤后，静置分层1h后，分出水相，水相用30%氢氧化钠溶液调节pH=11.5‑12.0后，搅拌4h后，静置养晶10h，离心，烘干得替米考星成品。采用本发明的方法制备的磷酸替米考星含量可以达到98.5%，收率可达到95%。
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公开(公告)号：CN116046920B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202211347867.5
申请日：2022-10-31
申请人： 山东久隆信和药业有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本申请属于医药检测技术领域，具体涉及一种替米考星含量测定用流动相配方。所述流动相由水、甲醇、磷酸二丁胺溶液、四氢呋喃组成，所述水、甲醇、磷酸二丁胺溶液、四氢呋喃的体积比为840：70：25：65。使用本发明的替米考星含量测定用流动相配方，所得的色谱图分离度高，分离度可达到1.5以上。
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公开(公告)号：CN115784858B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202211646247.1
申请日：2022-12-21
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司
摘要： 发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种阿福拉纳和氟雷拉纳用原料阿福拉纳中间体1‑(3‑氯‑5‑(三氟甲基)苯基)‑2,2,2‑三氟乙酮的制备方法。该包括如下步骤：1‑氯‑3‑(三氟甲基)苯和三氟乙酰氯经无水三氯化铝催化在甲苯中反应，0‑5℃反应3‑4h，经检测原料反应完毕后，加入冰水，搅拌反应1h后，用40％的氢氧化钠溶液调pH＝8‑9，静置分层，取有机相减压蒸馏，得1‑(3‑氯‑5‑(三氟甲基)苯基)‑2,2,2‑三氟乙酮。本发明的阿福拉纳中间体1‑(3‑氯‑5‑(三氟甲基)苯基)‑2,2,2‑三氟乙酮的制备方法，采用甲苯作为反应溶剂，安全性高，对生产环境和环保设备要求不高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115626941B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202211638113.5
申请日：2022-12-20
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆信和药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，具体涉及一种磷酸替米考星的合成方法。本发明为解决磷酸替米考星胺化过程中因水解液中水分除去不彻底和反应过程中产生的水分对产品质量、收率的影响，而在胺化反应中加入除水剂原甲酸三甲酯，利用酸性条件下原甲酸三甲酯容易与水反应的特性高效，快速除去体系中的水分，保证反应顺利进行，所得磷酸替米考星产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN111393493B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202010224650.X
申请日：2018-08-22
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种一种泰地罗新中间体的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)20‑哌啶基‑23‑碘‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯的制备；(2)泰地罗新的制备。该方法处理过程简单，产生废液量小，环保处理成本低，产品收率高，所得产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116478217A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310449220.1
申请日：2023-04-24
申请人： 济南久隆医药科技有限公司 , 山东久隆恒信药业有限公司 , 山东久隆信和药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续化制备泰地罗新的合成工艺，具体为以泰乐菌素为起始原料，在酸性条件下，经连续化反应脱除C‑5位的碳酶糖和C‑23位的脱氧阿洛糖制得中间体I，继而与氧化剂再次通过连续化氧化反应生成中间体II,最后与哌啶通过还原胺化制得泰地罗新。本发明技术占用设备少、工艺操作简便、三废排放量少、不使用金属催化剂、产品收率高、所得产品纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115710218B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211610728.7
申请日：2022-12-15
申请人： 山东久隆恒信药业有限公司 , 济南久隆医药科技有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803 , C07C213/10 , C07C215/10
摘要： 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种改善氟尼辛葡甲胺流动性的析晶方法。该方法包括如下步骤：将氟尼辛和葡甲胺按摩尔比1:1.02‑1.05投入反应釜中，加入溶媒，搅拌，反应釜搅拌转速40‑50转/分钟，升温至80‑82℃至氟尼辛和葡甲胺完全溶解，保温2h后，降温到55℃，再保温2h开始降温析晶，降温到16℃后继续搅拌2h，停止搅拌，继续保温10h后，离心，用乙腈洗涤滤饼后，干燥，过80目筛，即得流动性良好的氟尼辛葡甲胺成品。本发明通过改变氟尼辛葡甲胺析晶的溶媒、析晶时间、析晶温度等析晶条件，对氟尼辛葡甲胺进行重结晶，改善了氟尼辛葡甲胺的流动性。
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