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公开(公告)号：CN108586384A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810668925.1
申请日：2018-06-22
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明涉及橡胶硫化促进剂制备技术领域，具体涉及一种氧气氧化法制备橡胶硫化促进剂TBBS，将叔丁胺和促进剂MBT混合均匀，以醋酸盐作为催化剂，氧气作为氧化剂，反应2~3h；冷却至室温后过滤，滤出催化剂；往滤液中加入一定量的水，静置8~12h，过滤烘干，即得TBBS；将上一步中的滤液进行蒸馏，回收叔丁胺。本发明采用廉价易得的氧气作为氧化剂，不会产生大量高盐和富含有机物的废水，减轻了车间的废水处理压力，同时也降低了企业的生产成本，并且收率能达到95%左右。
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公开(公告)号：CN106831515B
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201710024022.5
申请日：2017-01-13
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明涉及橡胶助剂生产领域,特别公开了种利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法,其特征为:将二苄胺和溶剂混合后的溶液和二硫化碳通过计量泵送入微反应装置中的微混合器中,充分混合后送入微反应装置中的微反应器中缩合反应,得到二苄基二硫代甲酸溶液;将二苄基二硫代甲酸溶液和双氧水过计量泵送入微混合器中,充分混合后入微反应器中氧化反应,经过滤、干燥得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明反应所需的原料少,反应物转化率较高,副产物少,反应的选择性较高,产品质量优秀。
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公开(公告)号：CN106995396A
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201710202562.8
申请日：2017-03-30
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07C333/16
CPC分类号： C07C333/16
摘要： 本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微反应装置连续制备二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法。该利用微反应装置连续制备二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法其特征为：将二甲胺和氢氧化钠通过微混合器混合后的溶液和二硫化碳通过计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后送入微反应装置中的微反应器中进行反应，得到二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液，经浓缩干燥得到二甲基二硫代氨基甲酸钠。本发明实现物料的精准配比和无挥发物，本反应的二甲胺和二硫化碳都是易挥发物，微反应装置完全密闭，较常规釜式反应器避免了过程中物料的挥发；易实现快速降温；实现了连续化生产和提高反应转化率；反应风险安全可控。
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公开(公告)号：CN106831515A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710024022.5
申请日：2017-01-13
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07C333/32
CPC分类号： C07C333/32 , C07C333/14
摘要： 本发明涉及橡胶助剂生产领域，特别公开了一种利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征为：将二苄胺和溶剂混合后的溶液和二硫化碳通过计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后送入微反应装置中的微反应器中缩合反应，得到二苄基二硫代甲酸溶液；将二苄基二硫代甲酸溶液和双氧水过计量泵送入微混合器中，充分混合后入微反应器中氧化反应，经过滤、干燥得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明反应所需的原料少，反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高，产品质量优秀。
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公开(公告)号：CN103613538A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310590400.8
申请日：2013-11-22
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , C08K5/3437 , C08L21/00
CPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于橡胶抗氧剂生产技术领域，涉及一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，它是以苯胺和丙酮为原料，以磁性固体超强酸为催化剂，先将催化剂和苯胺加入反应釜中，催化剂与苯胺的质量比为0.02～0.08∶1，在温度为120～190℃范围内连续滴加丙酮，丙酮与苯胺质量比为2～8∶1，连续搅拌12～18小时，反应过程中通过分次加催化剂和用电磁分离催化剂的方法调节酸度，反应结束后，用磁分离法将催化剂吸附到反应器底部重复使用，将反应液移入分离器中经分离除去水相，再经蒸馏、成型后制得成品。本发明以磁性固体超强酸为缩聚催化剂，反应条件温和，其工艺节能、成本低，对环境友好。
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公开(公告)号：CN110003078B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN201910378924.8
申请日：2019-05-08
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D207/448
摘要： 本发明涉及橡胶助剂制备技术领域，具体涉及一种橡胶抗硫化返原剂1，3‑双（拧糠酰亚胺甲基）苯的制备方法，包括以下步骤：（1）将柠康酸酐和苯系物溶剂在带冷凝分水装置的四口烧瓶中混合，并加入有机酸催化剂，升温回流；（2）向步骤（1）中滴加间苯二甲胺，滴加时间为0.3~1.0h，继续回流1~5h，持续分出有苯系物溶剂带出的水分；（3）蒸馏出苯系物溶剂，降温至60℃，加入醇类溶剂搅拌均匀；（4）冷却后进行过滤，滤饼进行烘干，滤液集中收集，回收利用。本发明反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高；本发明使用的溶剂都是可回收套用，废水产生少，对环境污染小。
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公开(公告)号：CN109897330A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201711315087.1
申请日：2017-12-09
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
摘要： 本发明涉及抗氧剂制备领域，特别涉及一种乳液抗氧剂的制备方法。它→如下原料配比制成：主抗氧剂：CPL 30%；辅抗氧剂：DLTDP 15%、抗氧剂168 5%；乳化剂：脂肪酸0.5%、KOH含量为8%的溶液5%、松香钾皂3%；分散剂：12烷基萘磺酸钠3%；消泡剂：硅油0.5%。通过此方法制成的乳液抗氧剂具有抗氧效果好，活性大，挥发性低，耐久性强，无污染等特点，在ABS的生产中可以很好的起到延长热氧老化的时间，提高氧化诱导温度，很好的解决了乳液聚合制备ABS抗氧化问题。
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公开(公告)号：CN106831670B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201710030230.6
申请日：2017-01-17
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D307/60
摘要： 本发明涉及柠康酸酐生产技术领域，特别公开了一种柠康酸酐的制备方法。该柠康酸酐的制备方法，以衣康酸为原料，其特征在于：将衣康酸、碱性金属催化剂和溶剂置于反应器中，再减压真空下加热分水反应，之后第一次减压蒸馏回收，将回收产物加入反应器中，再次加入第一次添加量一半的衣康酸和与第一次添加量等量的催化剂，减压真空加热进行分水反应，经第二次减压蒸馏后，加热收集产品，即得柠康酸酐。本发明反应简单，所得产物手率高，纯度高，催化剂来源广泛，价格低，反应迅速，回收溶液可重复利用，生产成本低。
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公开(公告)号：CN106800540A
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201710201945.3
申请日：2017-03-30
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D277/80
CPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法。该利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，特征在于：将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，和氧化剂通过计量泵送入微混合器混合，然后送入微反应器中进行氧化反应；反应结束后进行抽滤、滤饼水洗和烘干，得到橡胶硫化促进剂CBS。本发明通过使用微通道反应器来制备橡胶硫化促进剂CBS，反应时间和反应温度精确控制，反应时间缩短，反应的转化率提高，高通量，产品的质量稳定，有利于放大生产，安全性高，可以有效克服传统反应釜的缺点。
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公开(公告)号：CN113666855A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111042078.6
申请日：2021-09-07
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07C333/32 , C07C333/16
摘要： 本发明属于橡胶助剂生产领域技术领域，涉及一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。步骤如下：反应器中依次加入水、氢氧化钠水溶液、二苄胺后加入分散剂，然后滴加二硫化碳进行缩合反应，得到二苄基二硫代甲酸钠溶液；二苄基二硫代甲酸钠溶液氧化反应后过滤、干燥，得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明在缩合反应过程中加入分散剂，反应体系形成均一的状态，反应过程在均一体系中进行，避免了现有技术中滴加二硫化碳时是二相反应，反应效果差的问题。废水中的COD含量低，易于废水处理。所得到的二硫化四苄基秋兰姆产品外观为白色粉末，纯度98%以上。
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