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公开(公告)号：CN105568311A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201511021733.4
申请日：2015-12-31
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C25B3/02 , C25B11/04 , C07C333/32
CPC分类号： C25B3/02 , C07C333/32 , C25B11/0484
摘要： 本发明公开了一种制备二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的电解氧化法，该方法以二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠为原料，在电解槽中0~10℃条件下，搅拌反应半小时得到中间产物二硫代二烷基氨基甲酸钠存在于水相中，然后在电解质、有机溶剂的存在下，插入电极在搅拌下进行恒流电解，电解反应完成后生成的产物二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂存在于有机相中，通过静置分层分离水相与有机相，将有机相蒸馏、烘干、粉碎、过筛、包装即可得到产品。该方法使用电解氧化法，不需要有毒、危险或昂贵的氧化剂的加入，通过电极电子的得失达到氧化效果，能够降低或消除废弃物的产生，减少了环境污染，降低了生产成本、简化了工艺流程。
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公开(公告)号：CN1096024A
公开(公告)日：1994-12-07
申请号：CN93121511.0
申请日：1993-12-29
申请人： 孟山都公司
IPC分类号： C07B33/00 , C07D277/80 , C07D277/70 , C07D213/70 , C07D239/38 , C07C333/32
CPC分类号： C07D239/38 , C07C319/24 , C07C333/32 , C07C2601/14 , C07C2602/14 , C07D213/72 , C07D277/78 , C07D277/80 , C07C321/22
摘要： 硫醇或硫醇盐或二硫代氨基甲酸或其盐的催化氧化反应，该反应使用氧气，任选在一级或二级胺存在下，通过采用碳催化剂来完成，其中催化剂不含紫菜嗪的金属复合物或紫菜嗪的衍生物。
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公开(公告)号：CN107286066A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710667765.4
申请日：2017-08-07
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C333/32
CPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明涉及硫化剂生产技术领域，公开了一种连续生产橡胶硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆的工艺，包括如下步骤：二甲胺、二硫化碳和溶剂分别输送至混合罐进行离子化反应，得到混合液；混合液进入塔式反应器后，在20℃～60℃的操作温度下，加入氧化剂对混合液进行分段氧化，得到反应液；反应液进行固液分离，得到固体物料；还公开了一种基于上述工艺的制作设备。本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中所带来的生产效率低，污染重的问题，进而提供一种生产效率高且环保的生产二硫化四甲基秋兰姆工艺及系统。
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公开(公告)号：CN106966935A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710202214.0
申请日：2017-03-30
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07C333/32 , B01J19/00 , B01J19/24 , B01F5/06
CPC分类号： C07C333/32 , B01F5/0602 , B01J19/0093 , B01J19/24
摘要： 本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法其特征为：将二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液用计量泵注入微反应装置的混合器中，同时将含有一定量氯气的空气加入至微反应装置的微混合器中混合，混合后通入至微反应装置的微反应器中进行氧化反应；将氧化反应后的产物经过过滤、干燥得到二硫化四甲基秋兰姆。本发明反应所需的原料少，反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高，产品质量优秀。该方法操作条件容易控制，并实现了连续进料的条件下生产，废水产生少，对环境污染小，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN1210259C
公开(公告)日：2005-07-13
申请号：CN00804139.3
申请日：2000-02-15
申请人： 弗莱克塞斯有限公司
发明人： R·H·J·布罗曼坎普 , A·J·范亨格斯托姆
IPC分类号： C07C333/32 , C10M135/18 , C08K5/40
CPC分类号： C07C333/32 , C08K5/40
摘要： 本发明涉及一种制备二硫化秋兰姆的方法，包括在氧和催化剂的存在下仲胺与二硫化碳反应，该反应在没有溶剂下使用仲胺进行，所述仲胺所对应的二硫化秋兰姆在反应条件下为液体。本发明还涉及上述二硫化秋兰姆用作硫化促进剂和润滑油添加剂的用途。
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公开(公告)号：CN108395393A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810463004.1
申请日：2018-05-15
申请人： 清华大学
IPC分类号： C07C333/32
CPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，公开了一种秋兰姆(二(氨基硫代羰基)二硫)类橡胶硫化促进剂的合成方法。该方法使用仲氨、二硫化碳和碱金属碳酸盐水溶液作为反应物得到二硫代氨基甲酸盐，再以二氧化碳作为酸化剂，双氧水、氧气或空气作为氧化剂氧化二硫代氨基甲酸盐生成秋兰姆类化合物和碱金属碳酸盐水溶液。该方法的优点在于使用二氧化碳作为酸化剂，原料来源丰富，成本低；使用碳酸盐取代传统氢氧化钠作为碱性介质，在反应过程中循环使用，显著减少废水和无机废盐的生成。
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公开(公告)号：CN108285428A
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201710820334.7
申请日：2017-09-17
申请人： 成都韦伯斯特科技有限公司
发明人： 廖如佴
IPC分类号： C07C333/32
CPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明公开了二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入二甲胺溶液，硝酸钠溶液，控制溶液温度至20-24℃，控制搅拌速度230-260rpm,加入1-戊硫醇溶液，在30-50min时间内分批次加入四氢噻吩溶液，继续反应80-120min；然后加入溴化镍粉末，控制溶液温度至15-18℃，加入四乙酸铅，继续反应2-4h,静置30-50min,加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用2-庚酮溶液洗涤20-40min,在1-氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二硫化双硫羰基二甲胺。
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公开(公告)号：CN106831515A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710024022.5
申请日：2017-01-13
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07C333/32
CPC分类号： C07C333/32 , C07C333/14
摘要： 本发明涉及橡胶助剂生产领域，特别公开了一种利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征为：将二苄胺和溶剂混合后的溶液和二硫化碳通过计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后送入微反应装置中的微反应器中缩合反应，得到二苄基二硫代甲酸溶液；将二苄基二硫代甲酸溶液和双氧水过计量泵送入微混合器中，充分混合后入微反应器中氧化反应，经过滤、干燥得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明反应所需的原料少，反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高，产品质量优秀。
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公开(公告)号：CN105541683A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610097445.5
申请日：2016-02-23
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/32
CPC分类号： C07C333/32 , C07C333/14
摘要： 本发明公开了一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，其步骤为：将二异丁胺加入溶剂中，然后向其中滴加二硫化碳，滴完后反应0.5～1h，得二异丁基二硫代氨基甲酸反应液；将步骤（1）的二异丁基二硫代氨基甲酸反应液缓慢滴加到过氧化氢溶液中，滴完后升温进行氧化反应，反应后过滤反应液，所得沉淀洗涤、干燥，得二硫化二异丁基秋兰姆。本发明制备工艺简单，通过控制溶剂、滴加速度和滴加顺序等条件，不再添加强酸和强碱，减小了生产成本，降低了工艺安全隐患，污染较小，节能环保，所得产品质量好，收率较高，适应了国家绿色化工的政策要求。
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公开(公告)号：CN1041924C
公开(公告)日：1999-02-03
申请号：CN93121511.0
申请日：1993-12-29
申请人： 孟山都公司
IPC分类号： C07D277/80 , C07D277/70 , C07D213/70 , C07D239/38 , C07C333/32
CPC分类号： C07D239/38 , C07C319/24 , C07C333/32 , C07C2601/14 , C07C2602/14 , C07D213/72 , C07D277/78 , C07D277/80 , C07C321/22
摘要： 硫醇或硫醇盐或二硫代氨基甲酸或其盐的催化氧化反应，该反应使用氧气，任选在一级或二级胺存在下，通过采用碳催化剂来完成，其中催化剂不含紫菜嗪的金属复合物或紫菜嗪的衍生物。
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