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公开(公告)号：CN116283738B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202310245281.6
申请日：2023-03-15
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , B01J23/755 , B01J35/51 , B01J35/61 , B01J35/40
摘要： 本发明公开一种复合催化剂合成2,2'‑联吡啶的方法，涉及化工合成技术领域；制备复合催化剂：以镍化合物为催化活性成分，选取多孔碳为载体，以有机醇类为溶剂，利用匀浆法制备复合催化剂的匀浆液，向所述匀浆液内加入占多孔碳质量1％‑10％的分散剂进行离心及造粒，获得复合催化剂微球，将所述复合催化剂微球按照温度曲线煅烧获得复合催化剂，合成2,2'‑联吡啶：吡啶在氮气吹扫下进入复合催化剂微球的固定床床层进行偶联反应获得粗产物，经纯化获得2,2'‑联吡啶；优化了整个2,2'‑联吡啶制备工艺流程，并减低了生产成本。
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公开(公告)号：CN116283738A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310245281.6
申请日：2023-03-15
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , B01J23/755 , B01J35/08 , B01J35/10
摘要： 本发明公开一种复合催化剂合成2,2'‑联吡啶的方法，涉及化工合成技术领域；制备复合催化剂：以镍化合物为催化活性成分，选取多孔碳为载体，以有机醇类为溶剂，利用匀浆法制备复合催化剂的匀浆液，向所述匀浆液内加入占多孔碳质量1％‑10％的分散剂进行离心及造粒，获得复合催化剂微球，将所述复合催化剂微球按照温度曲线煅烧获得复合催化剂，合成2,2'‑联吡啶：吡啶在氮气吹扫下进入复合催化剂微球的固定床床层进行偶联反应获得粗产物，经纯化获得2,2'‑联吡啶；优化了整个2,2'‑联吡啶制备工艺流程，并减低了生产成本。
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公开(公告)号：CN115888801A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211187074.1
申请日：2022-09-28
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J29/46 , B01J29/48 , B01J35/08 , B01J35/10 , C07D213/10 , C07D213/06
摘要： 本发明公开了一种用于提高3,5‑二甲基吡啶收率的改性催化剂及提高3,5‑二甲基吡啶收率的生产方法，属于精细化工领域。所述催化剂的其制备方法包括：S1.ZSM‑5沸石分子筛加入有机胺并高温焙烧，使大孔道占催化剂孔道总数的30％‑48％；S2.以含有过渡金属盐的溶液对分子筛进行浸渍处理，所述过渡金属为Cr、Mn、Co、Ni、Cu和/或Zn；S3.经成型、干燥、高温焙烧，得到改性ZSM‑5催化剂。将所述催化剂用于3,5‑二甲基吡啶生产时，可大幅提升3,5‑二甲基吡啶的收率，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN115228463A
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202210906523.7
申请日：2022-07-29
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/22 , B01J21/06 , C07D213/80 , C07D213/807
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂及烟酸生产方法，属于精细化工领域。本发明以钛白粉为载体，以五氧化二钒为活性基体，以纤维素醚为粘接剂，钛白粉、五氧化二钒与一定粘度的纤维素醚水溶液混合均匀后，经喷雾干燥或者真空烘干，得到复合催化剂。将所述催化剂用于烟酸生产时，烟酸收率高，反应条件温和，成本低，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN114797364A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210493067.8
申请日：2022-05-07
申请人： 山东明化新材料有限公司
摘要： 本发明提供一种过氧化氢尾气自循环实现碳减排的绿色生产方法及系统，属于化工技术领域，该方法是：过氧化氢氧化塔的塔底釜液冷却后，经二级气液分离器分离出液相芳烃混合液体，其分离出的气相尾气经涡轮膨胀机的膨胀端降温之后，经第三氧化尾气气液分离器气液分离；第三氧化尾气气液分离器分离出的气相经换热器换热后，进入涡轮膨胀机的压缩端升温，升温后经三级渐进式高效活性炭吸附箱净化进一步吸附尾气中的芳烃有害物质；经三级渐进式高效活性炭吸附箱净化后的气体，经增压阀进入改性聚砜分离膜，进行膜分离，分离得到氮气和氧气，氧气、氮气回收再利用。整个系统完全实现了尾气气液两相全部回收、循环利用，基本无外排，实现绿色生产。
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公开(公告)号：CN118925602A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411122577.X
申请日：2024-08-15
申请人： 山东明化新材料有限公司
摘要： 本发明提供一种过氧化氢生产中提高氢效的精益管控方法及系统，属于固定床催化技术领域，该方法是在氢化塔中的催化剂固定床以高度划分阶段，每一阶段床层的催化剂固定床以高度等距离划分为三层段；在每一层段床层增设横向加氢节点、纵向加氢节点；在每一层段床层的高度层底增设压力监测点、温度监测点；针对每一层段的压力降和温度变化，对每一层段单独控制加氢量，以获得最大催化剂的催化效果。本发明通过实时精益调控，确保氢化塔在稳定的压力降空间内，实现催化剂的最大催化效率，有利于延长催化剂的使用寿命，提高氢化塔整体氢效，提高产品产量。充分激发床层上所有部位催化剂的活性，提高整个氢化塔精益管控的安全性、稳定性。
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公开(公告)号：CN117919864A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410232361.2
申请日：2024-03-01
申请人： 山东明化新材料有限公司
摘要： 本发明公开一种过氧化氢生产中氢化工序尾气净化绿色回收的方法及系统，涉及尾气回收处理技术领域；将氢化工序中氢化塔排放的尾气和氢化液储槽析出的尾气通过管道输送至尾气缓冲罐；对尾气缓冲罐的输出管道设置增压阀，将增压后的尾气输出至多级膜净化器，多级膜净化器包括三层嵌套净化结构，氢气从第三层净化结构的顶部经氢气出口管路回流至氢化塔，将多级膜净化器第一层净化后废气通过多级膜净化器第一层废气出口管路输送至粉尘收集罐，分别将多级膜净化器第二层和第三层净化后废气通过多级膜净化器第二层废气出口管路和多级膜净化器第三层废气出口管路输送至氧化炉,本发明方法通过多级膜净化器将尾气分级、分类回收处理，即提高了核心膜的使用寿命，也实现了绿色回收，增加了环保效益。
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公开(公告)号：CN117417295A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311255732.0
申请日：2023-09-27
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/807 , B01J29/89
摘要： 本发明提供一种5‑甲基烟酸的合成方法，属于化工技术领域，该方法是以去离子水作为反应体系，以3，5‑二甲基吡啶作为原料，以钛硅分子筛为氧化催化剂，缓慢分批次滴加氧化剂双氧水，在钛硅分子筛和双氧水构成的双氧化体系环境下，60~120℃保温反应3~30小时，粗产品经热乙醇溶解，热过滤，冷却结晶制备得到高纯度5‑甲基烟酸。本发明采用一步法反应，高收率、高纯度的制备目标产物。充分发挥双氧水有限的氧化能力，不能同时将两个甲基都氧化成羧酸，显著提高了该反应的选择性，后处理简单，收率稳定。采用绿色双氧化体系，反应条件温和、工艺流程短、产物选择性高，技术成本较低，容易实现装置扩能、改造的需求。本发明反应体系，无污染，更环保。
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公开(公告)号：CN114797364B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202210493067.8
申请日：2022-05-07
申请人： 山东明化新材料有限公司
摘要： 本发明提供一种过氧化氢尾气自循环实现碳减排的绿色生产方法及系统，属于化工技术领域，该方法是：过氧化氢氧化塔的塔底釜液冷却后，经二级气液分离器分离出液相芳烃混合液体，其分离出的气相尾气经涡轮膨胀机的膨胀端降温之后，经第三氧化尾气气液分离器气液分离；第三氧化尾气气液分离器分离出的气相经换热器换热后，进入涡轮膨胀机的压缩端升温，升温后经三级渐进式高效活性炭吸附箱净化进一步吸附尾气中的芳烃有害物质；经三级渐进式高效活性炭吸附箱净化后的气体，经增压阀进入改性聚砜分离膜，进行膜分离，分离得到氮气和氧气，氧气、氮气回收再利用。整个系统完全实现了尾气气液两相全部回收、循环利用，基本无外排，实现绿色生产。
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公开(公告)号：CN114369123B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202210095395.2
申请日：2022-01-26
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07H1/00 , C07H19/073 , C07H19/173
摘要： 本发明公开了一种5’‑氨基脱氧核苷的高效制备方法，制备的步骤如下：5’叠氮取代的脱氧核苷单体分散在四氢呋喃中，加入水和N‑甲基硫脲后，搅拌下缓慢加入1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸二异丙酯；25℃下搅拌1h后升温至60℃搅拌4h，反应结束后冷却，减压蒸除有机溶剂，残余物加入乙酸正丁酯分散；过滤，收集滤饼，溶于甲醇中，置于4℃下保温2‑24h；再次过滤，收集滤饼，加入甲醇中，置于4℃下保温，过滤，收集滤饼，可得到目标产物。本发明采用上述的一种5’‑氨基脱氧核苷的高效制备方法，方法简单，实现了脱氧核苷5’羟基上的高化学选择性活化和还原。
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