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公开(公告)号：CN117417295A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311255732.0
申请日：2023-09-27
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/807 , B01J29/89
摘要： 本发明提供一种5‑甲基烟酸的合成方法，属于化工技术领域，该方法是以去离子水作为反应体系，以3，5‑二甲基吡啶作为原料，以钛硅分子筛为氧化催化剂，缓慢分批次滴加氧化剂双氧水，在钛硅分子筛和双氧水构成的双氧化体系环境下，60~120℃保温反应3~30小时，粗产品经热乙醇溶解，热过滤，冷却结晶制备得到高纯度5‑甲基烟酸。本发明采用一步法反应，高收率、高纯度的制备目标产物。充分发挥双氧水有限的氧化能力，不能同时将两个甲基都氧化成羧酸，显著提高了该反应的选择性，后处理简单，收率稳定。采用绿色双氧化体系，反应条件温和、工艺流程短、产物选择性高，技术成本较低，容易实现装置扩能、改造的需求。本发明反应体系，无污染，更环保。
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公开(公告)号：CN115888801B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202211187074.1
申请日：2022-09-28
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J29/46 , B01J29/48 , B01J35/51 , B01J35/55 , B01J35/64 , C07D213/10 , C07D213/06
摘要： 本发明公开了一种用于提高3,5‑二甲基吡啶收率的改性催化剂及提高3,5‑二甲基吡啶收率的生产方法，属于精细化工领域。所述催化剂的其制备方法包括：S1.ZSM‑5沸石分子筛加入有机胺并高温焙烧，使大孔道占催化剂孔道总数的30％‑48％；S2.以含有过渡金属盐的溶液对分子筛进行浸渍处理，所述过渡金属为Cr、Mn、Co、Ni、Cu和/或Zn；S3.经成型、干燥、高温焙烧，得到改性ZSM‑5催化剂。将所述催化剂用于3,5‑二甲基吡啶生产时，可大幅提升3,5‑二甲基吡啶的收率，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN115228463B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210906523.7
申请日：2022-07-29
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/22 , B01J21/06 , C07D213/80 , C07D213/807
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂及烟酸生产方法，属于精细化工领域。本发明以钛白粉为载体，以五氧化二钒为活性基体，以纤维素醚为粘接剂，钛白粉、五氧化二钒与一定粘度的纤维素醚水溶液混合均匀后，经喷雾干燥或者真空烘干，得到复合催化剂。将所述催化剂用于烟酸生产时，烟酸收率高，反应条件温和，成本低，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN114805184A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210484187.1
申请日：2022-05-06
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/12 , C07D213/16
摘要： 本发明公开一种制备三‑甲基吡啶的方法，涉及化学合成技术领域；气化丙烯醛和丙酮，按比例添加丙烯醛的阻聚剂，与预热氨气混合，经氮气吹扫带入装有催化剂的反应系统，在反应温度为200‑600℃，反应压力为0‑2Mpa的条件下反应，获得反应产物，反应产物经氨吸附剂吸附去除氨及部分杂质，所述氨吸附剂的比表面积为800‑3000g/cm3，所述氨吸附剂选自改性离子交换纤维、腐植酸、活性炭纤维或膨润土，除氨后反应产物混合水溶液加入过量的质量浓度为0‑26.5％的氯化钠进行萃取，将轻相精馏后获得三‑甲基吡啶。
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公开(公告)号：CN116283738B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202310245281.6
申请日：2023-03-15
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , B01J23/755 , B01J35/51 , B01J35/61 , B01J35/40
摘要： 本发明公开一种复合催化剂合成2,2'‑联吡啶的方法，涉及化工合成技术领域；制备复合催化剂：以镍化合物为催化活性成分，选取多孔碳为载体，以有机醇类为溶剂，利用匀浆法制备复合催化剂的匀浆液，向所述匀浆液内加入占多孔碳质量1％‑10％的分散剂进行离心及造粒，获得复合催化剂微球，将所述复合催化剂微球按照温度曲线煅烧获得复合催化剂，合成2,2'‑联吡啶：吡啶在氮气吹扫下进入复合催化剂微球的固定床床层进行偶联反应获得粗产物，经纯化获得2,2'‑联吡啶；优化了整个2,2'‑联吡啶制备工艺流程，并减低了生产成本。
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公开(公告)号：CN118164903A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410284682.7
申请日：2024-03-13
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备方法，涉及有机合成技术领域。在一定压力条件下，以2‑甲基吡啶作为原料，以有机溶剂作为反应体系，以二(三氯甲基)碳酸酯作为氯化剂。加热反应得粗产品，粗产品精馏后熔融结晶制得高纯度2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶。本发明提供的一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备方法，采用绿色氯化剂‑‑二(三氯甲基)碳酸酯，其挥发性低，低毒性，同时避免了使用氯气等强腐蚀性氯化剂，减少了对设备的高要求，同时产生的废气经液碱吸收处理得到副产氯化钠，提高了环保性能，且本发明原料成本低、反应条件温和、工艺流程短、产物选择性高，收率高。
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公开(公告)号：CN116283738A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310245281.6
申请日：2023-03-15
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , B01J23/755 , B01J35/08 , B01J35/10
摘要： 本发明公开一种复合催化剂合成2,2'‑联吡啶的方法，涉及化工合成技术领域；制备复合催化剂：以镍化合物为催化活性成分，选取多孔碳为载体，以有机醇类为溶剂，利用匀浆法制备复合催化剂的匀浆液，向所述匀浆液内加入占多孔碳质量1％‑10％的分散剂进行离心及造粒，获得复合催化剂微球，将所述复合催化剂微球按照温度曲线煅烧获得复合催化剂，合成2,2'‑联吡啶：吡啶在氮气吹扫下进入复合催化剂微球的固定床床层进行偶联反应获得粗产物，经纯化获得2,2'‑联吡啶；优化了整个2,2'‑联吡啶制备工艺流程，并减低了生产成本。
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公开(公告)号：CN115888801A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211187074.1
申请日：2022-09-28
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J29/46 , B01J29/48 , B01J35/08 , B01J35/10 , C07D213/10 , C07D213/06
摘要： 本发明公开了一种用于提高3,5‑二甲基吡啶收率的改性催化剂及提高3,5‑二甲基吡啶收率的生产方法，属于精细化工领域。所述催化剂的其制备方法包括：S1.ZSM‑5沸石分子筛加入有机胺并高温焙烧，使大孔道占催化剂孔道总数的30％‑48％；S2.以含有过渡金属盐的溶液对分子筛进行浸渍处理，所述过渡金属为Cr、Mn、Co、Ni、Cu和/或Zn；S3.经成型、干燥、高温焙烧，得到改性ZSM‑5催化剂。将所述催化剂用于3,5‑二甲基吡啶生产时，可大幅提升3,5‑二甲基吡啶的收率，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN115228463A
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202210906523.7
申请日：2022-07-29
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/22 , B01J21/06 , C07D213/80 , C07D213/807
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂及烟酸生产方法，属于精细化工领域。本发明以钛白粉为载体，以五氧化二钒为活性基体，以纤维素醚为粘接剂，钛白粉、五氧化二钒与一定粘度的纤维素醚水溶液混合均匀后，经喷雾干燥或者真空烘干，得到复合催化剂。将所述催化剂用于烟酸生产时，烟酸收率高，反应条件温和，成本低，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN216321807U
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202122434006.8
申请日：2021-10-09
申请人： 山东明化新材料有限公司
IPC分类号： B01J8/06 , C07D213/16 , C07D213/09
摘要： 本实用新型公开了一种合成3‑甲基吡啶固定床装置，属于固定床反应设备，本实用新型要解决的技术问题为现有技术上扬易堵塞出料口，反应过程中催化剂不能完全处于流化状态，导致催化效果不佳，不能满足要求，技术方案为：其结构包括管式反应器，管式反应器内下部位置设置有止回板，止回板上方设置有催化剂床结构，催化剂床结构位于管式反应器内中部位置且催化剂床结构包括从上之下依次间隔设置的垫网一、垫网二和垫网三，垫网一、垫网二和垫网三分层固定在管式反应器的内壁上；管式反应器顶部设置有出料管，出料管与管式反应器内上部中空区相连通；管式反应器底部设置有氨气管和混料主管，混料主管贯穿止回板延伸至止回板与催化剂床结构之间位置。
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