公开(公告)号：CN118290283B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202410729594.3

申请日：2024-06-06

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 李熠豪 ,  张乐鉴 ,  张大山 ,  袁玉慧 ,  王琪 ,  岳茂文 ,  张琦 ,  张浩波

IPC分类号： C07C229/62 ,  C07C227/04 ,  C09K9/02 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

摘要： 本发明属于有机发光材料技术领域，具体涉及一种具有AIE性质的近红外压致变色材料的制备方法和应用，将1,4‑环己二酮‑2,5‑二甲酸二甲酯和3,4,5‑三甲基苯胺使用乙醇和冰醋酸溶解，在100℃下搅拌3 h，冷却至室温抽滤，粗品经柱层析提纯后重结晶得到产品AT‑1。AT‑1具有聚集诱导性质，其水溶液和薄膜表现出较强的荧光发射。该材料经研磨后发射峰可以从625纳米移至671纳米，具有较大光色以及发光强度变化。另外，AT‑1通过溶解重新结晶后，可以从红色荧光恢复到初始状态下的橙色荧光，是一种可逆的压致变色材料。

公开(公告)号：CN116924844B

公开(公告)日：2024-08-30

申请号：CN202311195021.9

申请日：2023-09-16

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 张乐鉴 ,  徐智 ,  刘睿 ,  杜玉涛 ,  刘桂杉 ,  王宗瑞 ,  裴玉娇 ,  张大山 ,  刘建路

IPC分类号： C05G1/00 ,  C07C51/00 ,  C07C51/42 ,  C02F9/00 ,  C05G5/20 ,  C01D3/06 ,  C02F1/00 ,  C02F1/66 ,  C02F1/44

摘要： 本发明公开了一种利用氨碱法制碱蒸氨废水制备氨基酸螯合钙的方法，将蒸氨废水经过沉淀、过滤与酸解畜禽毛发得到的酸解液进行螯合，过滤、纳滤得到高价值产品氨基酸螯合钙液体肥，再将纳滤产水经过反渗透得到氯化钠浓液和淡水，实现了蒸氨废水中钙和钠的高效利用，同时降低了氨基酸螯合钙液体肥生产过程中的钙原料及中和成本，利用了纳滤浓缩分离产品、提高效率、节能减耗，从而提高了蒸氨废水的利用率，消除了蒸氨废水对环境的破坏，实现了蒸氨废水的综合利用，具有良好的环保和经济效益。

公开(公告)号：CN117142946A

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN202311404666.9

申请日：2023-10-27

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 李熠豪 ,  张大山 ,  张琦 ,  唐保磊 ,  王琪 ,  岳茂文 ,  刘建路

IPC分类号： C07C51/43 ,  C07C59/70

摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的清洁纯化工艺，属于农药生产技术领域。将2,4‑D脱溶湿料使用甲苯溶剂溶解，后通过冷却进行结晶处理，抽滤烘干得到晶体，甲苯滤液可通过精馏处理继续用作重结晶溶剂。本发明借助甲苯在不同温度对2,4‑二氯苯氧乙酸具有差异溶解度的特性，将其作为重结晶溶剂，极大地减少了2,6‑二氯苯氧乙酸以及2,4,6‑三氯苯氧乙酸在产品中的占比，实现了对2,4‑D去除杂质和生长晶型的目标，产品质量指标稳定优异，而且所用的甲苯可以通过精馏等手段实现重新利用，达到降本减排的目的。另外，使用本工艺产品配制成的制剂各项指标均优于传统工艺生产的原药，制剂颜色浅且稳定无析出物，稀释稳定性和冷热储稳定。

公开(公告)号：CN115626658A

公开(公告)日：2023-01-20

申请号：CN202211330454.6

申请日：2022-10-28

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 孙秀萍 ,  刘建路 ,  刘利娜 ,  朱荣振 ,  王宗瑞 ,  张大山 ,  刘海强 ,  张浩波

IPC分类号： C01G9/08 ,  C01G29/00 ,  H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M10/0525

摘要： 本发明公开了一种硫化铋‑硫化锌异质结构双金属硫化物的制备方法及由其制备的钾离子电池负极材料，其制备方法为将铋无机强酸盐和锌无机强酸盐按一定比例加入到异丙醇与其他多元醇的混合溶液中，进行溶剂热合成，通过调节金属盐的比例来调控硫化铋‑硫化锌材料的前驱体粉末的形成；将上述前驱体粉末与硫粉或硫脲在氩气或氮气气氛中煅烧，从而得到异质结构双金属硫化物硫化铋‑硫化锌。本发明提供的双金属硫化物电极材料由于存在两种不同的组分，在同一电压下二者界面处通常会产生反应程度不同步的电化学反应，因此会在界面处存在内部微电场，将其作为钾离子电池负极材料，在100mAg‑1电流密度下，经过100圈循环后比容量仍能够保持在226.1mAh g‑1。

公开(公告)号：CN115072777A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210863461.6

申请日：2022-07-22

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 孙秀萍 ,  王宗瑞 ,  江修林 ,  刘建路 ,  刘海强 ,  张大山 ,  张浩波 ,  刘利娜 ,  朱荣振

IPC分类号： C01G29/00 ,  H01M4/58 ,  H01M10/054

摘要： 本发明公开了一种通过钴掺杂和溶剂协同调控制备中空硫化铋的方法及由其制备的钾离子电池负极材料，其制备方法为将铋无机强酸盐与钴无机强酸盐按一定比例加入到异丙醇与其他多元醇的混合溶液中，进行溶剂热合成，通过钴掺杂的量和溶剂协同的作用调控硫化铋材料前驱体的形貌；将上述硫化铋材料前驱体粉末与硫粉/硫脲在氩气气氛中煅烧，从而得到钴掺杂中空硫化铋。本发明提供的钴掺杂中空硫化铋电极材料能提供较大的层间距来容纳半径较大的钾离子，将其作为负极材料应用于钾离子电池中表现出优异的循环性能，在100mA g‑1电流密度下经过200次循环后可逆比容量仍能保持在212.3mAh g‑1。

公开(公告)号：CN118929615A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202411411590.7

申请日：2024-10-11

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 孙秀萍 ,  段兴忠 ,  刘利娜 ,  董建红 ,  刘通 ,  张大山 ,  袁翠然 ,  张浩波 ,  王琳琳 ,  刘建路

IPC分类号： C01B25/45 ,  B22F9/24 ,  B22F1/054 ,  C01B32/184 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/583 ,  H01M4/38 ,  H01M10/054

摘要： 本发明公开了一种类银耳状磷酸焦磷酸铁钠复合材料及其制备方法与应用，属于钠离子电池正极材料技术领域，将含钠和磷的无机盐、链式碳源和无机强酸铁盐混合反应并进行喷雾干燥获得Na4Fe3(PO4)2P2O7材料前驱体；再加入GO混合反应，形成Na4Fe3(PO4)2P2O7前驱体/GO混合溶液；再进行水热反应，负载无机强酸锌盐或无机强酸钴盐，在Ar‑H2气氛中进行煅烧后，得到类银耳状磷酸焦磷酸铁钠复合材料。该复合材料具有良好的导电性和循环稳定性，适用于钠离子电池。在50C的高电流密度下，仍能释放出77.09mAhg‑1的高容量。在1C电流密度下，经过2100圈循环后仍能释放出83.56mAhg‑1，循环衰减率低至0.003%，库伦效率高达99.97%，保持率为93.12%。

公开(公告)号：CN117482755A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311496321.0

申请日：2023-11-10

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 张大山 ,  夏金方 ,  袁振 ,  刘建路 ,  王效昌 ,  田瑾 ,  孙秀萍 ,  董建红

IPC分类号： B01D65/06 ,  B01D61/14 ,  B01D61/20 ,  B01D63/06

摘要： 一种超滤膜的清洗方法，包括以下步骤：用蒸氨废清液、自来水和固体碳酸钠配制碳酸钙悬浊液；清洗超滤膜前，用自来水将超滤系统内的存液置换干净；置换完毕，用碳酸钙悬浊液对超滤膜进行循环清洗；清洗完毕，用自来水将超滤系统内的存液置换干净，置换完毕，超滤系统投入运行。与传统的清洗方法相比，本发明清洗效果好，清洗成本低，实现了蒸氨废清液的回收再利用，具有良好的经济价值和推广价值。

公开(公告)号：CN116924844A

公开(公告)日：2023-10-24

申请号：CN202311195021.9

申请日：2023-09-16

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 张乐鉴 ,  徐智 ,  刘睿 ,  杜玉涛 ,  刘桂杉 ,  王宗瑞 ,  裴玉娇 ,  张大山 ,  刘建路

IPC分类号： C05G1/00 ,  C07C51/00 ,  C07C51/42 ,  C02F9/00 ,  C05G5/20 ,  C01D3/06 ,  C02F1/00 ,  C02F1/66 ,  C02F1/44

摘要： 本发明公开了一种利用氨碱法制碱蒸氨废水制备氨基酸螯合钙的方法，将蒸氨废水经过沉淀、过滤与酸解畜禽毛发得到的酸解液进行螯合，过滤、纳滤得到高价值产品氨基酸螯合钙液体肥，再将纳滤产水经过反渗透得到氯化钠浓液和淡水，实现了蒸氨废水中钙和钠的高效利用，同时降低了氨基酸螯合钙液体肥生产过程中的钙原料及中和成本，利用了纳滤浓缩分离产品、提高效率、节能减耗，从而提高了蒸氨废水的利用率，消除了蒸氨废水对环境的破坏，实现了蒸氨废水的综合利用，具有良好的环保和经济效益。

公开(公告)号：CN115232238A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202211147298.X

申请日：2022-09-21

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 李熠豪 ,  张琦 ,  张大山 ,  凌奇 ,  王琪 ,  朱荣振 ,  薛林 ,  刘建路 ,  王宗瑞

IPC分类号： C08F210/12 ,  C08F8/22 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器制备溴化丁基橡胶的方法，将丁基橡胶烷烃溶液、溴素烷烃溶液、过氧化氢水溶液溴素烷烃溶液、过氧化氢水溶液完成反应，得到溴化完成液；将溴化完成液送入管道式反应器，再加入氢氧化钠水溶液，进行中和反应，得到中和液；将所得中和液送入分相罐静置分层，所得有机相为溴化丁基橡胶的烷烃溶液，再经蒸发浓缩、洗涤烘干得到产品溴化丁基橡胶。本发明利用微通道反应器作为溴化反应的设备以确保产品质量稳定，提高反应速率，加入氧化剂使副产物溴化氢进行原位氧化，减少了副反应的发生，提高了溴素的利用率，其反应时间短，控制精度高，连续化和自动化程度高，产品性能优异。

公开(公告)号：CN115072753A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210770394.3

申请日：2022-07-02

申请人： 山东海化集团有限公司

发明人： 张大山 ,  凌奇 ,  李熠豪 ,  刘建路 ,  王宗瑞 ,  王艳飞 ,  裴玉娇 ,  田瑾 ,  孙秀萍

IPC分类号： C01F5/40 ,  C01D3/14 ,  C02F9/10 ,  C02F1/469

摘要： 一种制取七水硫酸镁和氯化钠的方法，通过用化学法及气浮法进行钙镁离子分离，用电渗析工艺实现镁盐和氯化钠分离，再分别蒸发结晶生产七水硫酸镁和氯化钠。本发明可以解决传统工艺中离子利用率低的问题且不需要复杂的纳滤系统。该工艺中氯化钠的利用率大于88%，硫酸镁的利用率大于80%，可以有效提高硫酸镁和氯化钠的利用率并提高粗盐品质，具有较高的工业价值。