公开(公告)号：CN118026869A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410013479.6

申请日：2024-01-04

申请人： 天津大学

发明人： 李中华 ,  龚俊波 ,  张晓凯 ,  吴送姑 ,  汤伟伟

IPC分类号： C07C227/42 ,  C07C229/62 ,  C07C253/34 ,  C07C255/51 ,  C09K11/06

摘要： 本发明提供了一种4‑氨基间苯二甲酸二甲酯‑四氰基苯共晶及其制备方法和应用，所述4‑氨基间苯二甲酸二甲酯‑四氰基苯共晶为三斜晶系，空间群为#imgabs0#晶胞参数为#imgabs1#α＝116.628(2)°，β＝99.297(2)°，γ＝100.912(2)°，晶胞体积为#imgabs2#本发明提供的4‑氨基间苯二甲酸二甲酯‑四氰基苯共晶在不改变化合物共价键的情况下，提高了4‑氨基间苯二甲酸二甲酯有机化合物的固体熔点，增强了热稳定性，同时实现了荧光发射性能的调控。

公开(公告)号：CN113387823A

公开(公告)日：2021-09-14

申请号：CN202010164757.X

申请日：2020-03-11

申请人： 华东师范大学

发明人： 姜雪峰 ,  李一鸣 ,  王玉红

IPC分类号： C07C227/12 ,  C07C229/56 ,  C07C229/64 ,  C07C253/30 ,  C07C255/58 ,  C07C315/04 ,  C07C317/48 ,  C07C319/20 ,  C07C323/63 ,  C07C229/66 ,  C07C229/62 ,  C07C231/12 ,  C07C237/30 ,  C07C303/40 ,  C07C311/39 ,  C07D213/79 ,  C07D213/807 ,  C07D217/02 ,  C07D215/48 ,  C07C229/68

摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯甲酸及其衍生物的合成方法，在反应溶剂中，以邻甲基(杂)芳基硝基化合物为反应原料，在水、催化剂、碱和添加剂作用下，合成所述邻氨基苯甲酸及其衍生物。本发明合成方法原料廉价易得，反应操作简单，产率较高，官能团耐受性优秀，为实现在染料、医药、农药、香料等方面具有广泛应用的邻氨基苯甲酸的合成提供了一种简单高效的方法。本发明还公开了所述邻氨基苯甲酸及其衍生物及其应用，具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN112778151A

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN202110232240.4

申请日：2021-03-03

申请人： 浙江司太立制药股份有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 骆栋平 ,  沈伟艺 ,  何小兵 ,  年四昀 ,  潘建满 ,  孙学超

IPC分类号： C07C229/62 ,  C07C227/16 ,  C07C227/42

摘要： 本发明涉及一种式(1)5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质成分5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的制备方法。通过对5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的制备，为5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的定性及定量分析提供标准品，从而提高5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸的产品质量，对保障以5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸为母环结构的非离子型碘造影剂药物的质量具有重要指导意义。本发明提供了一种快速高效的制备5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的方法，填补相关合成领域的空白。

公开(公告)号：CN110483304A

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201910670358.8

申请日：2019-07-23

申请人： 扬州工业职业技术学院

发明人： 蒋振东 ,  岳金方 ,  罗志臣 ,  王雪源 ,  任梦玲

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/57 ,  C07C227/04 ,  C07C229/62 ,  B01J31/06 ,  B01J31/16

摘要： 本发明公开了一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚苯胺与杂多酸混合，加入到十二烷基苯磺酸和去离子水中，在氮气保护下搅拌，缓慢滴加过硫酸铵溶液，反应，再经破乳、抽滤，洗涤、干燥得聚苯胺负载杂多酸催化剂；(2)以3-硝基邻苯二甲酸为原料，加入甲醇，然后加入聚苯胺负载杂多酸催化剂，保温反应5～8小时后，经纯化得到3-硝基邻苯二甲酸二甲酯；(3)将的3-硝基邻苯二甲酸二甲酯处理成粉末，溶解于溶剂甲醇，经催化加氢、过滤、纯化得到3-氨基邻苯二甲酸二甲酯。本发明所用反应原料易得，工艺简单，易于实现放大和工业化，且在酯化和还原的过程中，催化效果好，所得产物的率高、纯度高。

公开(公告)号：CN106986783A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710206049.6

申请日：2017-03-31

申请人： 常州制药厂有限公司

发明人： 狄聚财 ,  巫美金

IPC分类号： C07C227/08 ,  C07C227/18 ,  C07C229/62

CPC分类号： C07C227/18 ,  C07C201/12 ,  C07C227/08 ,  C07C229/62 ,  C07C205/57

摘要： 本发明公开了一种在水溶液中氢化还原3‑硝基邻苯二甲酸制备3‑氨基邻苯二甲酸的方法，是将3‑硝基邻苯二甲酸与氢氧化钠溶液作用生成其钠盐溶液后，在钯碳催化作用下，以氢气为还原剂还原硝基为氨基。可以得到收率为95%，纯度>98%的3‑氨基邻苯二甲酸。本方法操作简单易行，工艺流程短，生产成本低，产品纯度好，收率高，环境污染小。

公开(公告)号：CN105384652A

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201510851488.3

申请日：2015-11-27

申请人： 百合花集团股份有限公司

发明人： 王峰 ,  陈立荣 ,  王迪明 ,  黄卓 ,  王桂峰 ,  黄德平 ,  刘文凯

IPC分类号： C07C229/62 ,  C07C227/18

CPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/62

摘要： 本发明涉及一种由2,5-二(取代)芳胺基-3,6-二氢对苯二酸酯经氧化制得2,5-二(取代)芳胺基对苯二酸的方法。本发明采用过氧化氢为氧化剂，其能够将被氧化物完全氧化(反应物转化率高)，且有较好的选择性(目标物的纯度及收率均较高)。此外，过氧化氢完成氧化后转化为水，且反应体系中无过度氧化形成的副产物。因此，本发明提供了一种经济的、且对环境友好及反应易于控制的制备2,5-二(取代)芳胺基对苯二酸的方法。

公开(公告)号：CN105085298A

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201510514899.3

申请日：2015-08-20

申请人： 上海交通大学

发明人： 庄惠生 ,  孙瑞艳

IPC分类号： C07C229/62 ,  C07C227/04 ,  C07K14/765 ,  G01N33/53

摘要： 本发明公开了一种邻苯二甲酸二丁酯半抗原及其制备方法和用途；所述邻苯二甲酸二丁酯半抗原的结构式为：其制备方法为以4-硝基邻苯二甲酸为原料，经两步反应制备带有氨基活性基团的DBP半抗原。所述邻苯二甲酸二丁酯半抗原制备方法简便，稳定性好，成本低，容易工业化生产；邻苯二甲酸二丁酯半抗原通过戊二醛法或重氮化法或碳二亚胺法与载体蛋白偶联制备邻苯二甲酸二丁酯人工全抗原，为制备特异性好、效价高的抗体和建立基于亲和素-生物素化放大系统的酶联免疫吸附分析方法提供了保障。

公开(公告)号：CN104230731A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410497364.5

申请日：2014-09-24

申请人： 武汉理工大学

发明人： 秦华利 ,  陈小清 ,  韩家斌 ,  郝建宏 ,  张方林

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/62

摘要： 本发明公开了一种造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法。其包括以下步骤：将5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸，二氯亚砜和DMF加入到乙酸异丁酯中，加热反应完毕，冷却将反应液倒入冰水中，加入饱和碳酸氢钠溶液至pH到11-13，析出黄色固体并过滤，用乙酸异丁酯重结晶提纯、干燥，得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯。本方法简便易于操作，总体产率和产品纯度较原有方法大大提高。后处理操作简单，高效。且本专利中加入的碱DMF,可以在后处理中，用水除去，简单方便。用少量的乙酸异丁基酯重结晶后，所得精制产品，经HPLC检测纯度高达99.5％。

公开(公告)号：CN101823978B

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201010172829.1

申请日：2010-05-17

申请人： 淮安苏瑞精细化工有限公司

发明人： 姚干兵 ,  王雅琼 ,  许文林 ,  张淮浩 ,  崔耀星 ,  施国茂

IPC分类号： C07C229/62 ,  C07C227/18

摘要： 本发明涉及一种制备2，5-二苯胺基对苯二甲酸DATA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和苯胺AN为原料，所述方法步骤如下：(1)配料混合；(2)升温溶解；(3)缩合反应：(4)水解氧化反应；(5)固-液分离；(6)吸附除杂；(7)固-液分离；(8)中和酸化；(9)固-液分离；(10)洗涤脱水；(11)干燥；(12)粉碎包装；经以上步骤得到产品2，5-二苯胺基对苯二甲酸DATA。本发明好处是：工艺合理、产品纯度高、质量稳定，收率高，同时反应过程安全可靠。

公开(公告)号：CN101823977A

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN201010172794.1

申请日：2010-05-17

申请人： 淮安苏瑞精细化工有限公司

发明人： 王雅琼 ,  张淮浩 ,  姚干兵 ,  许文林 ,  崔耀星 ,  施国茂

IPC分类号： C07C229/62 ,  C07C227/42

摘要： 本发明涉及一种2，5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法，是以2，5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品为原料，所述方法步骤如下：(1)升温溶解：将原料2，5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品、无机碱和水加入升温溶解设备中，在升温溶解过程的同时发生中和反应，生成2，5-二芳胺基对苯二甲酸盐的水溶液；(2)吸附除杂；(3)固-液分离；(4)中和酸化：将上一步得到的精制母液加入无机酸，得到2，5-二芳胺基对苯二甲酸的结晶固体；(5)固-液分离；(6)水洗；(7)干燥；经以上步骤得到2，5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA固体高纯产品。本发明的好处是：工艺简单、能耗少、成本低，产品质量好。