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公开(公告)号：CN117586294B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410069285.8
申请日：2024-01-18
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02 , H01M10/0568
摘要： 本发明公开了一种四（六氟异丙氧基）硼酸钠的制备方法及其在钠电中的应用，涉及钠离子电池技术领域。将硼酸、氢氧化钠和1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丙醇在溶剂中加热反应生成四（六氟异丙氧基）硼酸钠溶液；再减压蒸馏得到四（六氟异丙氧基）硼酸钠粗品；四（六氟异丙氧基）硼酸钠粗品中加入碳酸酯，过滤，固体真空干燥即得四（六氟异丙氧基）硼酸钠晶体。本发明一步法便可得到四（六氟异丙氧基）硼酸钠，工艺路线简单，无有毒气体产生，具有环保性。该四（六氟异丙氧基）硼酸钠作为钠电池电解液溶质，比常用的六氟磷酸钠具有更优异的性能，具有广阔的产业化前景。
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公开(公告)号：CN117586295A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202410069286.2
申请日：2024-01-18
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02 , H01M10/0568
摘要： 本发明公开了一种四（五氟苯酚基）硼酸钠的制备方法及其在钠电中的应用，涉及钠离子电池技术领域。将五氟苯酚固体溶解在乙醇中，再加入硼氢化钠加热反应得到四（五氟苯酚基）硼酸钠溶液。将溶液过滤得到四（五氟苯酚基）硼酸钠固体，固体用无水乙醇洗涤、真空干燥得到四（五氟苯酚基）硼酸钠。本发明一步法便可得到四（五氟苯酚基）硼酸钠，工艺路线简单，具有环保性。且只需过滤便可得到产物，无需重结晶等分离步骤。由于得到的四（五氟苯酚基）硼酸钠具有多个含氟的苯环结构，因此具有高稳定性和高疏水性。该四（五氟苯酚基）硼酸钠作为钠电池电解液电解质，比常用的六氟磷酸钠具有更优异的性能。
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公开(公告)号：CN116924381A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202311193879.1
申请日：2023-09-15
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C01B25/455 , H01M10/0567 , H01M10/054
摘要： 本发明公开了一种制备二氟磷酸钠的方法，属于电池电解液添加剂领域。将草酸钠和六氟磷酸钠在极性溶剂中反应，过滤得到二氟磷酸钠混合物。将二氟磷酸钠混合物溶于碳酸酯溶剂中，过滤，滤液减压蒸馏得到固体物，真空干燥固体物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂，且反应物采用廉价的草酸钠，降低了成本；反应过程无需引入含氟气体，较为环保；副产物少，提纯过程较为简单；最终产物纯度高，满足电池级要求。且本发明合成的二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的循环稳定性，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN118800898A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411291788.6
申请日：2024-09-14
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种晶面可调无钴富锂单晶正极材料及其制备方法与应用，所述晶面可调无钴富锂单晶正极材料的分子式为Li1+xNiyMn0.8 yO2，所述晶面可调无钴富锂单晶正极材料为尺寸在0.2‑5μm之间的单晶状颗粒，所述单晶状颗粒顶面和底面为(001)晶面，侧面暴露具有锂离子快速输运通道的{012}或{010}活性晶面的至少一种；本发明制备方法采用熔点较低的共晶混合盐，结合无钴富锂单晶正极晶体不同晶面的表面能，通过调节前驱体和共晶混合盐以及共晶混合盐中两种盐的摩尔比，实现其晶面的可控暴露，能提升无钴富锂单晶正极材料的电化学性能。本发明工艺操作简单，生产成本较低，有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117613242A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311702006.9
申请日：2023-12-12
申请人： 山东海化集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种单分散硅复合纳米片状材料及其制备方法和应用，所述单分散硅复合纳米片状材料为薄片状二维结构，以硅源与单质粉末二者为原料，采用熔盐电解法制备而成的复合材料，应用于锂离子电池负极材料。单分散硅复合纳米片状材料不仅可以缓解其作为锂离子电池负极材料循环过程中的体积变化，显著提升循环稳定性；单质元素还可以提升其导电性进而提升其倍率性能。本发明提出的制备单分散硅复合纳米片状材料的方法，原料来源广泛，工艺操作简单，生产成本较低，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN116924844A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202311195021.9
申请日：2023-09-16
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C05G1/00 , C07C51/00 , C07C51/42 , C02F9/00 , C05G5/20 , C01D3/06 , C02F1/00 , C02F1/66 , C02F1/44
摘要： 本发明公开了一种利用氨碱法制碱蒸氨废水制备氨基酸螯合钙的方法，将蒸氨废水经过沉淀、过滤与酸解畜禽毛发得到的酸解液进行螯合，过滤、纳滤得到高价值产品氨基酸螯合钙液体肥，再将纳滤产水经过反渗透得到氯化钠浓液和淡水，实现了蒸氨废水中钙和钠的高效利用，同时降低了氨基酸螯合钙液体肥生产过程中的钙原料及中和成本，利用了纳滤浓缩分离产品、提高效率、节能减耗，从而提高了蒸氨废水的利用率，消除了蒸氨废水对环境的破坏，实现了蒸氨废水的综合利用，具有良好的环保和经济效益。
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公开(公告)号：CN118852263A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411351274.5
申请日：2024-09-26
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574 , H01M10/0567
摘要： 本发明公开了一种三草酸磷酸钠的制备方法，涉及钠离子电池技术领域。将草酸钠溶于乙腈中，然后加入五氯化磷加热反应。反应完成后，过滤，滤液减压蒸馏、真空干燥得到三草酸磷酸钠晶体。本发明一步法便可以合成三草酸磷酸钠，反应原料便宜且易得，成本低；提纯的步骤只需过滤、减压蒸馏，方法简单，收率高；制备的三草酸磷酸钠纯度高，杂质含量少。三草酸磷酸钠作为钠电池电解液添加剂，比常用的添加剂具有更优异的性能，具有广阔的产业化前景。
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公开(公告)号：CN116924381B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311193879.1
申请日：2023-09-15
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C01B25/455 , H01M10/0567 , H01M10/054
摘要： 本发明公开了一种制备二氟磷酸钠的方法，属于电池电解液添加剂领域。将草酸钠和六氟磷酸钠在极性溶剂中反应，过滤得到二氟磷酸钠混合物。将二氟磷酸钠混合物溶于碳酸酯溶剂中，过滤，滤液减压蒸馏得到固体物，真空干燥固体物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂，且反应物采用廉价的草酸钠，降低了成本；反应过程无需引入含氟气体，较为环保；副产物少，提纯过程较为简单；最终产物纯度高，满足电池级要求。且本发明合成的二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的循环稳定性，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN117049485A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310873024.7
申请日：2023-07-17
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C01B21/096 , C01B21/086 , H01M10/056
摘要： 本发明提供了一种一步法制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂的方法，属于精细化工领域。将三氟甲烷磺酰氯与氨基化锂在有机溶剂中、碱性催化剂的作用下反应，反应温度‑5‑25℃，反应时间20‑60min，经过滤即可得到双三氟甲烷磺酰亚胺锂粗品，经重结晶提纯、干燥后，双三氟甲烷磺酰亚胺锂纯度在99%以上，收率在96%以上。本发明经过一步反应便可制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂，且反应温度较低、催化剂原料廉价易得，工艺路线简单，副产物少，收率高；得到的双三氟甲烷磺酰亚胺锂纯度高，满足电池级的要求；本发明的双三氟甲烷磺酰亚胺锂作为锂电池电解液溶质时，性能较常用的六氟磷酸锂更优，具有广阔的工业化和应用前景。
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公开(公告)号：CN116924380A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202311193837.8
申请日：2023-09-15
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C01B25/455 , H01M10/0567 , H01M10/054
摘要： 本发明公开了一种二氟磷酸钠的制备方法，属于电池电解液添加剂领域。将五氧化二磷和二氟草酸硼酸钠在非极性溶剂中反应，得到二氟磷酸钠溶液。将溶液过滤，再将滤液减压蒸馏得到结晶物，真空干燥结晶物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂；副产物仅需过滤即可除去，收率高；反应过程无需加入有毒气体，较为环保；提纯过程只需对滤液蒸馏即可，避免了重结晶工艺的二次溶解；最终产物纯度高，杂质含量少。且本发明合成二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的高、低温性能，具有广阔的应用前景。
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