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公开(公告)号：CN117720675A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311761503.6
申请日：2023-12-20
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明公布了一种连续化溴化聚苯乙烯后处理方法：以溴化聚苯乙烯粗品为原料，氢气为氢源，连续通过装有CuNi双金属催化剂的固定床反应器，在温度为20～30℃下进行加氢脱溴反应，通过脱除溴化聚苯乙烯主链上的溴，可有效的提高溴化聚苯乙烯的热稳定性和白度，同时避免了产品含溴量的过度降低。本发明提供了一种溴化聚苯乙烯的后处理方法，而且反应条件温和，操作简单，能连续化处理溴化聚苯乙烯粗品。
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公开(公告)号：CN117106109B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202311387282.0
申请日：2023-10-25
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种连续化制备溴化聚苯乙烯的方法，以聚苯乙烯为反应原料，溴素或氯化溴为溴化剂，连续通过装有Al‑Sb/SiO2双金属催化剂的固定床反应器，在温度为10～30℃下反应制备溴化聚苯乙烯。其中所述的Al‑Sb/SiO2双金属催化剂中铝的质量分数为2.5～8.2%，锑的质量分数0.45～1.7%，其余为二氧化硅载体。本发明方法通过采用Al‑Sb/SiO2双金属催化剂制备溴化聚苯乙烯，能有效抑制主链溴代反应以及与溴化聚苯乙烯与含氯有机溶剂发生的傅克反应，提高产品的热稳定性和分子量。
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公开(公告)号：CN117264093A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311567178.X
申请日：2023-11-23
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C08F8/20 , C08F112/08
摘要： 本发明属于高分子溴系阻燃剂合成技术领域，具体涉及一种合成溴化聚苯乙烯的方法，以聚苯乙烯为反应原料，以一氟化溴为溴化剂，在温度‑10～20℃下反应合成溴化聚苯乙烯。本发明的合成溴化聚苯乙烯的方法具有工艺简单，不需要催化剂和自由基抑制剂，而且合成的溴化聚苯乙烯产品具有白度高、热稳定性好、含溴量高的优点。
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公开(公告)号：CN117106109A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311387282.0
申请日：2023-10-25
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种连续化制备溴化聚苯乙烯的方法，以聚苯乙烯为反应原料，溴素或氯化溴为溴化剂，连续通过装有Al‑Sb/SiO2双金属催化剂的固定床反应器，在温度为10～30℃下反应制备溴化聚苯乙烯。其中所述的Al‑Sb/SiO2双金属催化剂中铝的质量分数为2.5～8.2%，锑的质量分数0.45～1.7%，其余为二氧化硅载体。本发明方法通过采用Al‑Sb/SiO2双金属催化剂制备溴化聚苯乙烯，能有效抑制主链溴代反应以及与溴化聚苯乙烯与含氯有机溶剂发生的傅克反应，提高产品的热稳定性和分子量。
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公开(公告)号：CN118847187A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411337863.8
申请日：2024-09-25
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J35/39 , B01J35/30 , B01J35/40 , B01J35/50 , C02F1/30 , C02F1/70 , C02F101/34 , C02F101/38
摘要： 本发明属于有机废水处理技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米片负载AgCu合金光热催化剂的制备方法及其应用。本发明通过水合肼一步还原法成功将AgCu合金成功负载到具有高比表面积的二维载体上。该方法制备的AgCu双金属合金催化剂由于载体的分散和吸附作用表现出较高的催化活性和循环稳定性，制备方法简单，成本低，能够对有机废水中对硝基苯酚起到良好的催化还原，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN118146408A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202410161230.X
申请日：2024-02-05
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种溴化聚苯乙烯的制备方法，其包括以下步骤：（1）在惰性气氛下向溶剂中加入聚苯乙烯溶解，加入亲核物质，溶解完成后再加入催化剂以及主链抑制剂，得到原料混合液；所述主链抑制剂为四氯化锡或四氯化钛；（2）将溴化剂缓慢滴加至原料混合液中；（3）向反应液中加入亚硫酸氢钠溶液，然后加入碳酸钠溶液，用去离子水洗涤，静置分液，分离出有机相；（4）用溶剂将有机相稀释后，搅拌直至不再产生白色固体，将过滤后的白色固体真空干燥，即得到溴化聚苯乙烯。本发明加入亲核试剂，与路易斯酸催化剂达成酸碱平衡，使得溴化剂与催化剂的反应活性相匹配，解决了反应过程中主链上溴的问题，提高了产物的溴含量以及热稳定性。
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公开(公告)号：CN115636888A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211670260.0
申请日：2022-12-26
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C08F8/04 , C08F8/20 , C08F112/08
摘要： 本发明提供了一种溴化聚苯乙烯后处理的方法，属于高分子聚合物的后处理技术领域。本发明的方法是将溴化聚苯乙烯粗品用溶剂配制成溶液，在氢气氛围下，向溶液内加入雷尼镍、碱源，继续加入氢气调压至0.1‑1MPa，在25‑50℃温度下保温0.5‑5h；保温结束后，先将反应完成液水洗至中性，分离出有机相，再将有机相滴加入沸水中进行蒸发结晶，经过滤干燥得到精制溴化聚苯乙烯产品。本发明的溴化聚苯乙烯后处理的方法，反应条件温和，操作简单，可以实现选择性加氢脱除溴化聚苯乙烯主链上的溴，从而提高溴化聚苯乙烯的热稳定性和白度。
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公开(公告)号：CN116281865B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310534660.7
申请日：2023-05-12
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C01B7/24
摘要： 本发明公开了一种连续化制备氯化溴的方法，属于化学合成领域，将溴素或者含有溴素和稀释剂的混合液由中部、氯气从底部分别送入反应精馏塔内，使氯气和溴素在提馏段中充分混合、反应，通过提馏段的热交换系统，控制提馏段反应温度；通过精馏段的热交换系统，控制精馏段反应温度，使反应混合液在精馏段实现溴素、氯化溴和氯气混合物的分离；分离后的氯化溴和氯气混合物经冷凝器冷凝后进入气液分离器，使氯气与氯化溴分离；分离后的氯化溴进入氯化溴储罐中。本发明的方法不仅反应条件温和、操作简单、反应时间短，而且实现了氯化溴的制备与提纯同时进行，提高了反应的转化率和氯化溴的纯度。
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公开(公告)号：CN116281865A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310534660.7
申请日：2023-05-12
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C01B7/24
摘要： 本发明公开了一种连续化制备氯化溴的方法，属于化学合成领域，将溴素或者含有溴素和稀释剂的混合液由中部、氯气从底部分别送入反应精馏塔内，使氯气和溴素在提馏段中充分混合、反应，通过提馏段的热交换系统，控制提馏段反应温度；通过精馏段的热交换系统，控制精馏段反应温度，使反应混合液在精馏段实现溴素、氯化溴和氯气混合物的分离；分离后的氯化溴和氯气混合物经冷凝器冷凝后进入气液分离器，使氯气与氯化溴分离；分离后的氯化溴进入氯化溴储罐中。本发明的方法不仅反应条件温和、操作简单、反应时间短，而且实现了氯化溴的制备与提纯同时进行，提高了反应的转化率和氯化溴的纯度。
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