公开(公告)号：CN118184517B

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202410594298.7

申请日：2024-05-14

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 朱荣振 ,  王琪 ,  魏玉玉 ,  雷宁 ,  张晓梅 ,  张明昌 ,  张传伟 ,  耿德敏 ,  凌奇 ,  刘建路

IPC分类号： C07C209/86 ,  B01D36/00 ,  B01D61/44 ,  B01D61/48 ,  B01D17/038 ,  C07C209/84 ,  C07C209/00 ,  C07C211/05

摘要： 本发明公开一种碳酸亚乙烯酯副产物三乙胺盐酸盐回收三乙胺的方法，属于双极膜电渗析和锂电池添加剂技术领域。本发明通过真空干燥提纯三乙胺盐酸盐，经碱性物溶液反应、活性炭二次提纯、过滤分离、一级离心式油水分离器分离、pH调节后，送入双极膜电渗析装置，得到含三乙胺溶液、碱性溶液、盐酸，含三乙胺溶液经二级离心式油水分离器分离，最终实现三乙胺的完全回收。本发明中三乙胺的整体回收率在99%以上，三乙胺纯度在99%以上。本发明的方法实现了资源的高效全利用、高浓度盐酸和碱液、废液的零排放，大大降低了生产成本，具有显著的环境效益和经济效益。

公开(公告)号：CN115504610A

公开(公告)日：2022-12-23

申请号：CN202211436966.0

申请日：2022-11-16

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 凌奇 ,  王琪 ,  董雅鑫 ,  魏玉玉 ,  张丽娜 ,  李阳 ,  赵磊 ,  刘辉 ,  李秀萍 ,  朱荣振 ,  刘建路

IPC分类号： C02F9/04 ,  C02F1/52 ,  C02F1/28 ,  B01J20/24 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C01F11/46 ,  C01F5/40 ,  C02F103/08 ,  C02F101/10

摘要： 本发明公开了一种浓海水除钙剂的制备方法及应用，除钙剂由除钙剂A和除钙剂B组成，除钙剂A和除钙剂B分步加入到浓海水中，除钙剂A在20‑60℃下反应2‑24h，离心过滤，将除钙剂B加入到粗硫酸镁母液中，常温常压下反应6‑24h，其中助除钙剂和除钙剂B均可回收利用。本发明针对浓海水综合利用生产硫酸镁中钙离子的杂质去除以及高能耗的问题，可有效除掉浓海水中95%以上钙离子以及对镁离子几乎无脱除并且不引进其他杂质离子，减少了硫酸镁溶液在MVR蒸发装置中的结垢风险，降低能耗，工艺简单，具有成本低、流程简单、持续稳定、方便快捷的优点，同样也适用于卤水体系或含硫酸根体系下的高钙镁溶液中除钙问题。

公开(公告)号：CN117263901A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311556198.7

申请日：2023-11-21

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 张琦 ,  秦妍 ,  魏玉玉 ,  张传伟 ,  王琪 ,  凌奇 ,  朱荣振 ,  文晨旭 ,  刘建路

IPC分类号： C07D317/40 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  B01F33/80 ,  B01J31/08

摘要： 本发明公开了一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，属于精细化工和锂电池添加剂技术领域，利用气液混合器与微通道反应器和动态管式反应器相结合的方式，气液混合器将氯气微分化，使氯气与碳酸乙烯酯混合更加均匀，大大提升了氯化效率和收率，微通道反应器和动态管式反应器避免了“放大效应”对实验的影响，提高产物收率。该方法将常规间歇的碳酸亚乙烯酯生产流程连续化，生产成本更低，生产效率更高。

公开(公告)号：CN117258353A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311572712.6

申请日：2023-11-23

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 韩亚红 ,  王玉婷 ,  张衡 ,  李凯歌 ,  李敏 ,  魏玉玉 ,  杨慧 ,  裴玉娇

IPC分类号： B01D11/04 ,  H01M8/18

摘要： 本发明公开了一种废FCC催化剂制备硫酸氧钒电解液的方法，属于全钒液流电池电解液的制备及应用技术领域，是以废FCC催化剂为原料，跳过固相析出的过程，从提钒工艺中间液相环节直接获得含钒的硫酸溶液，通过硫酸浸出、皂化、萃取、反萃工艺直接制备高纯度硫酸氧钒电解液，能够缩短硫酸氧钒电解液的制造流程，从而大幅降低硫酸氧钒电解液成本。在利用固废创造效益的同时缓解生态污染问题。

公开(公告)号：CN118184517A

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202410594298.7

申请日：2024-05-14

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 朱荣振 ,  王琪 ,  魏玉玉 ,  雷宁 ,  张晓梅 ,  张明昌 ,  张传伟 ,  耿德敏 ,  凌奇 ,  刘建路

IPC分类号： C07C209/86 ,  B01D36/00 ,  B01D61/44 ,  B01D61/48 ,  B01D17/038 ,  C07C209/84 ,  C07C209/00 ,  C07C211/05

摘要： 本发明公开一种碳酸亚乙烯酯副产物三乙胺盐酸盐回收三乙胺的方法，属于双极膜电渗析和锂电池添加剂技术领域。本发明通过真空干燥提纯三乙胺盐酸盐，经碱性物溶液反应、活性炭二次提纯、过滤分离、一级离心式油水分离器分离、pH调节后，送入双极膜电渗析装置，得到含三乙胺溶液、碱性溶液、盐酸，含三乙胺溶液经二级离心式油水分离器分离，最终实现三乙胺的完全回收。本发明中三乙胺的整体回收率在99%以上，三乙胺纯度在99%以上。本发明的方法实现了资源的高效全利用、高浓度盐酸和碱液、废液的零排放，大大降低了生产成本，具有显著的环境效益和经济效益。

公开(公告)号：CN115710032A

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN202211403638.0

申请日：2022-11-10

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 岳茂文 ,  袁振 ,  杨慧 ,  刘建路 ,  何金梁 ,  黄汇林 ,  魏玉玉 ,  王传伟 ,  郎丰国 ,  凌立国 ,  张涛

IPC分类号： C02F1/08

摘要： 本发明公开了一种盐水立体自然蒸发装置和方法，包括蒸发池，蒸发池中设有立体蒸发支架，立体蒸发支架顶部设有水平布置的布水器，布水器上设有垂直蒸发面，垂直蒸发面由柔性网状材料搭在布水支管上由两侧垂下而成，变频循环水泵为立体蒸发装置供水；以三级立体蒸发池对盐水进行分级蒸发，并以柔性网状材料材料为垂直蒸发面，不但对接触的气流和水流进行缓冲，且盐水在垂直蒸发面之间形成两侧皆接触空气的液膜，增加蒸发面积，提高了蒸发速率，同时控制立体蒸发支架的喷淋密度，克服了水雾四散的缺陷，解决了硫酸钙附着于立体蒸发支架的问题。其工艺简短、占地面积小、蒸发速率快、运维成本低、自动化程度高的优点。

公开(公告)号：CN117510454B

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202410016845.3

申请日：2024-01-05

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 王琪 ,  魏玉玉 ,  李庆灿 ,  张传伟 ,  李守明 ,  张琦 ,  方振西 ,  朗丰国 ,  朱荣振 ,  刘建路

IPC分类号： C07D317/42

摘要： 本发明公开了一种氯代碳酸乙烯酯的制备方法，属于氯代碳酸乙烯酯制备技术领域。本发明将干燥的酸性气体催化助剂通入碳酸乙烯酯中达到一定的酸度后，在60‑90℃、固体路易酸催化剂、紫外光的条件下进行光催化氯代反应，碳酸乙烯酯的转化率在95%以上、氯代碳酸乙烯酯的选择性在95‑98%、二氯代碳酸乙烯酯等副产物的收率在5%以下；通过精馏塔和尾气吸收塔实现了氯代碳酸乙烯酯的储存以及尾气的回用再利用。本发明的方法不仅操作简单、工艺路线短、反应时间短、转化率高、二氯代碳酸乙烯酯副产物较低，而且实现了资源的全回收利用、无环境污染。

公开(公告)号：CN117263901B

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311556198.7

申请日：2023-11-21

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 张琦 ,  秦妍 ,  魏玉玉 ,  张传伟 ,  王琪 ,  凌奇 ,  朱荣振 ,  文晨旭 ,  刘建路

IPC分类号： C07D317/40 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  B01F33/80 ,  B01J31/08

摘要： 本发明公开了一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，属于精细化工和锂电池添加剂技术领域，利用气液混合器与微通道反应器和动态管式反应器相结合的方式，气液混合器将氯气微分化，使氯气与碳酸乙烯酯混合更加均匀，大大提升了氯化效率和收率，微通道反应器和动态管式反应器避免了“放大效应”对实验的影响，提高产物收率。该方法将常规间歇的碳酸亚乙烯酯生产流程连续化，生产成本更低，生产效率更高。

公开(公告)号：CN117229253B

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311529579.6

申请日：2023-11-16

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 王琪 ,  魏玉玉 ,  朱荣振 ,  凌奇 ,  方振西 ,  张传伟 ,  张琦 ,  王琳琳 ,  耿德敏 ,  刘建路

IPC分类号： C07D317/42 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01J27/24 ,  B01J27/06 ,  B01J27/135 ,  B01J27/138 ,  B01J27/122 ,  B01J27/125

摘要： 本发明公开了一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法，属于氯代碳酸乙烯酯制备技术领域。本发明通过混合器将碳酸乙烯酯、氯气、路易斯酸催化剂混合均匀，送入含光催化剂的反应精馏塔内，在反应中间段进行光催化反应，碳酸乙烯酯转化率为30‑45%，氯代碳酸乙烯酯产物选择性为100%，通过控制热交换系统，实现氯代碳酸乙烯酯、氯化氢、氯气的气液混合物分离；通过反应精馏、气液分离等手段，实现氯气、氯化氢、氯代碳酸乙烯酯的分离和回收利用。本发明的方法不仅操作简单、工艺路线短、成本低，而且实现了连续化、无二氯代副产物、氯气利用率高、资源的全利用、无环境污染、氯代碳酸乙烯酯的制备与提纯，提高了氯代碳酸乙烯酯的纯度。

公开(公告)号：CN117229253A

公开(公告)日：2023-12-15

申请号：CN202311529579.6

申请日：2023-11-16

申请人： 山东海化集团有限公司 ,  山东海化股份有限公司

发明人： 王琪 ,  魏玉玉 ,  朱荣振 ,  凌奇 ,  方振西 ,  张传伟 ,  张琦 ,  王琳琳 ,  耿德敏 ,  刘建路

IPC分类号： C07D317/42 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01J27/24 ,  B01J27/06 ,  B01J27/135 ,  B01J27/138 ,  B01J27/122 ,  B01J27/125

摘要： 本发明公开了一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法，属于氯代碳酸乙烯酯制备技术领域。本发明通过混合器将碳酸乙烯酯、氯气、路易斯酸催化剂混合均匀，送入含光催化剂的反应精馏塔内，在反应中间段进行光催化反应，碳酸乙烯酯转化率为30‑45%，氯代碳酸乙烯酯产物选择性为100%，通过控制热交换系统，实现氯代碳酸乙烯酯、氯化氢、氯气的气液混合物分离；通过反应精馏、气液分离等手段，实现氯气、氯化氢、氯代碳酸乙烯酯的分离和回收利用。本发明的方法不仅操作简单、工艺路线短、成本低，而且实现了连续化、无二氯代副产物、氯气利用率高、资源的全利用、无环境污染、氯代碳酸乙烯酯的制备与提纯，提高了氯代碳酸乙烯酯的纯度。