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公开(公告)号：CN117907456A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311576352.7
申请日：2023-11-24
申请人： 山东省药学科学院 , 石药集团远大(大连)制药有限公司
发明人： 张云 , 史跃满 , 张岱州 , 冯雪 , 王金虎 , 陈晓彤 , 张慧 , 汤漩 , 任玉敏 , 孙清 , 于梦 , 曹冲 , 朱春璐 , 杜博 , 韩晓琳 , 费洪岩 , 赵思太 , 刘宜辉
摘要： 本发明公开了一种检测盐酸吡格列酮及其制剂中基因毒性杂质2‑（5‑乙基吡啶‑2‑基）乙基甲磺酸酯的方法，属于分析化学领域，所述检测方法为高效液相色谱法。高效液相色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸‑醋酸铵溶液（1:25）为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱方式检测样品；柱温为30℃；流速为0.8ml/min；检测波长为270nm；进样体积15μl。本发明的方法专属性强、灵敏度好、准确度高、操作简便易于推广，可定性或定量检测出盐酸吡格列酮及其制剂中基因毒性杂质2‑（5‑乙基吡啶‑2‑基）乙基甲磺酸酯，确保药品质量可控，提高临床用药安全性。
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公开(公告)号：CN113189239B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202110490930.X
申请日：2021-05-06
申请人： 山东省药学科学院
摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用高效液相色谱法测定右兰索拉唑缓释胶囊中小丸I含量的方法，用于右兰索拉唑缓释胶囊中间体的质量控制，用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以碱性水溶液和有机溶剂为流动相，检测波长为280～290nm，柱温为25～35℃，流速为0.8～1.2ml/min，进样量为10～40μl。本发明中的方法可以有效地将胶囊中的小丸I和小丸II分开检测，而且该方法具有灵敏度高、耐用性好，操作简单、结果稳定可靠等特点。
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公开(公告)号：CN107167530B
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201710332308.X
申请日：2017-05-12
申请人： 山东省药学科学院 , 山东福瑞达医药集团公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明是一种采用高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新中立体异构体和中间体的分析方法。其特征在于：采用高效液相色谱法，在直链淀粉‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)键合硅胶手性色谱柱上进行等度洗脱；流动相为正己烷‑无水乙醇‑异丙醇‑二乙胺溶液(65:15:20:0.1)(体积比)；样品采用流动相溶解。本方法可以同时测定琥珀酸索利那新的对映异构体、非对映异构体和两个互为对映异构体的中间体，为琥珀酸索利那新的合成工艺路线研究和质量控制提供更为可靠的保证。
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公开(公告)号：CN111289655A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010199150.5
申请日：2020-03-20
申请人： 山东省药学科学院
摘要： 一种同时测定皮肤角质层贴片中PCA、t-UCA的分析方法，其特征是采用稀释剂对皮肤角质层贴片进行前处理后离心，得到上清液，以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相，在苯基键合硅烷的色谱柱上进行等度洗脱，采用外标法计算PCA、t-UCA的含量并对该方法进行方法学验证。本方法能够有效测定皮肤角质细胞中的PCA和t-UCA，尤其实现了在同一色谱条件下PCA和t-UCA与溶剂峰及皮肤中其它成分的分离，在较短时间内对PCA和t-UCA进行准确测定，灵敏度高，重复性好。
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公开(公告)号：CN106908525B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201710027510.1
申请日：2017-01-16
申请人： 山东省药学科学院 , 山东福瑞达医药集团有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 一种测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布有关物质的分析方法，其特征是采用高效液相色谱法，用乙腈‑水混合溶液溶解样品，以乙腈和醋酸盐缓冲液为流动相，在α‑酸性糖蛋白键合硅胶的色谱柱上进行梯度洗脱。本方法能够有效测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布中的有关物质，尤其实现了在同一色谱条件下帕瑞昔布中间体、帕瑞昔布与其异构体、副反应产物、降解产物等的分离，在较短时间内更高效的分离并鉴别出帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布的相关杂质，为帕瑞昔布的质量控制提供更可靠的依据。
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公开(公告)号：CN107167530A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710332308.X
申请日：2017-05-12
申请人： 山东省药学科学院 , 山东福瑞达医药集团公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明是一种采用高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新中立体异构体和中间体的分析方法。其特征在于：采用高效液相色谱法，在直链淀粉‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)键合硅胶手性色谱柱上进行等度洗脱；流动相为正己烷‑无水乙醇‑异丙醇‑二乙胺溶液(65:15:20:0.1)(体积比)；样品采用流动相溶解。本方法可以同时测定琥珀酸索利那新的对映异构体、非对映异构体和两个互为对映异构体的中间体，为琥珀酸索利那新的合成工艺路线研究和质量控制提供更为可靠的保证。
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公开(公告)号：CN111289655B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202010199150.5
申请日：2020-03-20
申请人： 山东省药学科学院
摘要： 一种同时测定皮肤角质层贴片中PCA、t‑UCA的分析方法，其特征是采用稀释剂对皮肤角质层贴片进行前处理后离心，得到上清液，以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相，在苯基键合硅烷的色谱柱上进行等度洗脱，采用外标法计算PCA、t‑UCA的含量并对该方法进行方法学验证。本方法能够有效测定皮肤角质细胞中的PCA和t‑UCA，尤其实现了在同一色谱条件下PCA和t‑UCA与溶剂峰及皮肤中其它成分的分离，在较短时间内对PCA和t‑UCA进行准确测定，灵敏度高，重复性好。
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公开(公告)号：CN113189239A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110490930.X
申请日：2021-05-06
申请人： 山东省药学科学院
摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用高效液相色谱法测定右兰索拉唑缓释胶囊中小丸I含量的方法，用于右兰索拉唑缓释胶囊中间体的质量控制，用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以碱性水溶液和有机溶剂为流动相，检测波长为280～290nm，柱温为25～35℃，流速为0.8～1.2ml/min，进样量为10～40μl。本发明中的方法可以有效地将胶囊中的小丸I和小丸II分开检测，而且该方法具有灵敏度高、耐用性好，操作简单、结果稳定可靠等特点。
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公开(公告)号：CN106908525A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710027510.1
申请日：2017-01-16
申请人： 山东省药学科学院 , 山东福瑞达医药集团公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 一种测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布有关物质的分析方法，其特征是采用高效液相色谱法，用乙腈‑水混合溶液溶解样品，以乙腈和醋酸盐缓冲液为流动相，在α‑酸性糖蛋白键合硅胶的色谱柱上进行梯度洗脱。本方法能够有效测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布中的有关物质，尤其实现了在同一色谱条件下帕瑞昔布中间体、帕瑞昔布与其异构体、副反应产物、降解产物等的分离，在较短时间内更高效的分离并鉴别出帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布的相关杂质，为帕瑞昔布的质量控制提供更可靠的依据。
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