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公开(公告)号：CN116947691B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202310996588.X
申请日：2023-08-09
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07C249/14 , C07C249/12 , C07C251/58 , C07C51/41 , C07C51/43 , C07C57/145
摘要： 本发明属于药物合成工艺技术领域，具体涉及一种高纯度、高收率马来酸氟伏沙明的制备方法。本发明以氟伏沙明肟和2‑氯乙胺盐酸盐为原料，以正丁醇为溶剂，在碱存在下发生取代反应，制得马来酸氟伏沙明粗品；马来酸氟伏沙明粗品经碱水溶液重结晶制得高纯度的马来酸氟伏沙明。本发明采用一锅法工艺，不仅反应周期短，生产效率高，还能够在粗品精制时不使用任何有机溶剂的情况下即对杂质F等杂质有很好的清除效果，所得马来酸氟伏沙明纯度高，工艺收率高、三废产出量少。
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公开(公告)号：CN114878441B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202210680364.3
申请日：2022-06-15
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： G01N15/12
摘要： 本发明公开了一种阿戈美拉汀固体粉末的粒度检测方法，使用含有氯化钠的阿戈美拉汀饱和水溶液为分散介质，制备阿戈美拉汀悬浮液，采用库尔特颗粒计数法进行检测。本发明公开的阿戈美拉汀粒度检测方法解决了常规采用激光粒度仪进行干法检测时，产品不易分散，而增加压力时产品易碎，若采用湿法检测，样品沉降无法检测的问题。采用本发明所述方法可以进行阿戈美拉汀的粒度检测，完成对其粒度的质量控制。
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公开(公告)号：CN116836069B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202310649924.3
申请日：2023-06-02
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/60 , C07C67/31 , C07C69/92 , C07C249/02 , C07C251/16 , C07C213/00 , C07C213/10 , C07C217/84 , C07B57/00
摘要： 合工业化生产。本发明公开了一种一锅法制备盐酸左沙丁胺醇的制备方法。以5‑乙酰基‑2‑(苄氧基)苯甲酸甲酯为原料经氧化得2‑(苄氧基)‑5‑(2,2‑二羟基乙酰基)苯甲酸甲酯，反应液可直接与叔丁胺反应生成(E)‑2‑(苄氧基)‑5‑(2‑(叔丁基亚氨基)乙酰基)苯甲酸甲酯，滤除反应液中无机盐后直接经一步还原制得氧苄基沙丁胺醇。制得的氧苄基沙丁胺醇可以通过一步拆分、碱化得到左旋氧苄基沙丁胺醇，再经一步脱除苄基后得左旋沙丁胺醇，再与盐酸直接成盐得到高纯度盐酸左沙丁胺醇。本发明所述方法所得产品整体收率高、
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公开(公告)号：CN118191195A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410324144.6
申请日：2024-03-21
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： G01N30/60 , G01N30/34 , B01J20/281
摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱法检测左西孟旦有关物质的方法，采用色谱柱：Waters XBridge Shield RP18，4.6mm×250mm，5μm及捕集柱：Ghost Grasped Column，4.6mm×50mm；流动相A：pH 4.8～5.2，0.05mol/L磷酸二氢钾溶液‑乙腈，82:18～85:15，v/v；流动相B：pH4.8～5.2，0.05mol/L磷酸二氢钾溶液‑乙腈，40:60，v/v，紫外检测器或PDA检测器，进行梯度洗脱。本发明能够在一种色谱条件下全面检测左西孟旦中的杂质，快速分析产品质量，保障产品的品质。与现有技术相比，本发明所述方法具有多个杂质分离度好，灵敏度强，重复性、准确度高，耐用性强的优点。
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公开(公告)号：CN116693406A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310649925.8
申请日：2023-06-02
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/60 , C07C213/00 , C07C217/84 , C07C67/31 , C07C69/92 , C07C249/02 , C07C251/16
摘要： 本发明公开了一种一锅法制备氧苄基沙丁胺醇的制备方法。以1,4‑二氧六环、二甲苯、甲苯、氯仿中的一种或几种作为反应溶剂，以5‑乙酰基‑2‑(苄氧基)苯甲酸甲酯为原料经二氧化硒、二氧化锰、三氧化铬中的一种或几种氧化得2‑(苄氧基)‑5‑(2,2‑二羟基乙酰基)苯甲酸甲酯，反应液可直接与叔丁胺反应生成(E)‑2‑(苄氧基)‑5‑(2‑(叔丁基亚氨基)乙酰基)苯甲酸甲酯，滤除反应液中无机盐后直接经一步还原制得氧苄基沙丁胺醇。制得的氧苄基沙丁胺醇可进一步脱除苄基后得沙丁胺醇，再与硫酸直接成盐得到高纯度硫酸沙丁胺醇。本发明所述方法所得产品整体收率高、纯度高，并节省了大量的后处理时间与后处理物料，大大降低了硫酸沙丁胺醇制备的成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116693406B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202310649925.8
申请日：2023-06-02
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/60 , C07C213/00 , C07C217/84 , C07C67/31 , C07C69/92 , C07C249/02 , C07C251/16
摘要： 本发明公开了一种一锅法制备氧苄基沙丁胺醇的制备方法。以1,4‑二氧六环、二甲苯、甲苯、氯仿中的一种或几种作为反应溶剂，以5‑乙酰基‑2‑(苄氧基)苯甲酸甲酯为原料经二氧化硒、二氧化锰、三氧化铬中的一种或几种氧化得2‑(苄氧基)‑5‑(2,2‑二羟基乙酰基)苯甲酸甲酯，反应液可直接与叔丁胺反应生成(E)‑2‑(苄氧基)‑5‑(2‑(叔丁基亚氨基)乙酰基)苯甲酸甲酯，滤除反应液中无机盐后直接经一步还原制得氧苄基沙丁胺醇。制得的氧苄基沙丁胺醇可进一步脱除苄基后得沙丁胺醇，再与硫酸直接成盐得到高纯度硫酸沙丁胺醇。本发明所述方法所得产品整体收率高、纯度高，并节省了大量的后处理时间与后处理物料，大大降低了硫酸沙丁胺醇制备的成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116947691A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310996588.X
申请日：2023-08-09
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07C249/14 , C07C249/12 , C07C251/58 , C07C51/41 , C07C51/43 , C07C57/145
摘要： 本发明属于药物合成工艺技术领域，具体涉及一种高纯度、高收率马来酸氟伏沙明的制备方法。本发明以氟伏沙明肟和2‑氯乙胺盐酸盐为原料，以正丁醇为溶剂，在碱存在下发生取代反应，制得马来酸氟伏沙明粗品；马来酸氟伏沙明粗品经碱水溶液重结晶制得高纯度的马来酸氟伏沙明。本发明采用一锅法工艺，不仅反应周期短，生产效率高，还能够在粗品精制时不使用任何有机溶剂的情况下即对杂质F等杂质有很好的清除效果，所得马来酸氟伏沙明纯度高，工艺收率高、三废产出量少。
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公开(公告)号：CN116836069A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310649924.3
申请日：2023-06-02
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/60 , C07C67/31 , C07C69/92 , C07C249/02 , C07C251/16 , C07C213/00 , C07C213/10 , C07C217/84 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种一锅法制备盐酸左沙丁胺醇的制备方法。以5‑乙酰基‑2‑(苄氧基)苯甲酸甲酯为原料经氧化得2‑(苄氧基)‑5‑(2,2‑二羟基乙酰基)苯甲酸甲酯，反应液可直接与叔丁胺反应生成(E)‑2‑(苄氧基)‑5‑(2‑(叔丁基亚氨基)乙酰基)苯甲酸甲酯，滤除反应液中无机盐后直接经一步还原制得氧苄基沙丁胺醇。制得的氧苄基沙丁胺醇可以通过一步拆分、碱化得到左旋氧苄基沙丁胺醇，再经一步脱除苄基后得左旋沙丁胺醇，再与盐酸直接成盐得到高纯度盐酸左沙丁胺醇。本发明所述方法所得产品整体收率高、纯度高，并节省了大量的后处理时间与后处理物料，大大降低了盐酸左沙丁胺醇制备的成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117050035B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202310996584.1
申请日：2023-08-09
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07D295/096 , A61P25/24
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种氢溴酸伏硫西汀的制备方法，步骤包括以2‑溴碘苯、2,4‑二甲基苯硫酚、N‑苯氧羰基哌嗪和叔丁醇为原料，定向生成含保护基的伏硫西汀衍生物和伏硫西汀，无需分离该混合产物，向反应体系中加入正丙醇与氢溴酸可直接高收率、高效率制得氢溴酸伏硫西汀粗品，氢溴酸伏硫西汀粗品经四氢呋喃/水/乙酸乙酯/正己烷体系重结晶制得高纯度氢溴酸伏硫西汀。该方法具有反应周期短，反应条件温和，原子经济性好，产品收率高，产品纯度高、位置异构体清除能力好等特点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117050035A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310996584.1
申请日：2023-08-09
申请人： 山东锐顺药业有限公司
IPC分类号： C07D295/096 , A61P25/24
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种氢溴酸伏硫西汀的制备方法，步骤包括以2‑溴碘苯、2,4‑二甲基苯硫酚、N‑苯氧羰基哌嗪和叔丁醇为原料，定向生成含保护基的伏硫西汀衍生物和伏硫西汀，无需分离该混合产物，向反应体系中加入正丙醇与氢溴酸可直接高收率、高效率制得氢溴酸伏硫西汀粗品，氢溴酸伏硫西汀粗品经四氢呋喃/水/乙酸乙酯/正己烷体系重结晶制得高纯度氢溴酸伏硫西汀。该方法具有反应周期短，反应条件温和，原子经济性好，产品收率高，产品纯度高、位置异构体清除能力好等特点，适合工业化生产。
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