公开(公告)号：CN108872413B

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN201810393057.0

申请日：2018-04-27

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 李宗涛 ,  张涛 ,  崔良峰 ,  任传杰 ,  黄翠苹 ,  周广涛 ,  康乐 ,  刘海萍 ,  王朋 ,  翟民 ,  郑亮

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷中对映异构体含量的方法。本发明采用1‑二甲氨基萘‑5‑磺酰氯作为衍生化试剂对(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映异构体的含量。本发明检测(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷中对映异构体含量，成本较低，反应快速，操作简单，衍生化反应完全，较其他文献报道的衍生方法有更高的准确度，对控制(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷的质量、保证盐酸莫西沙星生产质量有重要意义。

公开(公告)号：CN108872413A

公开(公告)日：2018-11-23

申请号：CN201810393057.0

申请日：2018-04-27

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 李宗涛 ,  张涛 ,  黄翠苹 ,  周广涛 ,  康乐 ,  刘海萍 ,  王朋 ,  翟民 ,  郑亮

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷中对映异构体含量的方法。本发明采用1‑二甲氨基萘‑5‑磺酰氯作为衍生化试剂对(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映异构体的含量。本发明检测(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷中对映异构体含量，成本较低，反应快速，操作简单，衍生化反应完全，较其他文献报道的衍生方法有更高的准确度，对控制(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷的质量、保证盐酸莫西沙星生产质量有重要意义。

公开(公告)号：CN107857795A

公开(公告)日：2018-03-30

申请号：CN201711138062.9

申请日：2017-11-16

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 翟民 ,  孟凡领 ,  黄翠苹 ,  张涛 ,  任继波 ,  郑亮 ,  林蒙 ,  于长安

IPC分类号： C07K5/083 ,  C07K1/02 ,  C07K1/30 ,  C07K1/14 ,  C07K1/36

CPC分类号： C07K5/0806

摘要： 本发明涉及一种甘氨酰谷氨酰胺杂质的制备方法，属于医药合成技术领域。所述的制备方法，具体步骤如下：(1)N-Pht-甘氨酸的制备；(2)N-Pht-甘氨酰氯的制备；(3)N-Pht-甘氨酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备；(4)甘氨酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备。本发明提供了一种甘氨酰谷氨酰胺原料药中杂质甘氨酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法，该路线设计合理，操作简单，反应条件温和，原料易得，所得杂质纯度达99％以上，能够作为甘氨酰谷氨酰胺杂质研究的对照品使用，用于杂质的定性定量分析，对甘氨酰谷氨酰胺原料药质量研究有积极意义。