制备苝-3,4:9,10-四羧二酰亚胺和苝-3,4:9,10-四羧酸二酐以及萘-1,8-二羧酰亚胺的方法

    公开(公告)号:CN100341947C

    公开(公告)日:2007-10-10

    申请号:CN03809313.8

    申请日:2003-04-15

    Abstract: 一种通过使式II的萘-1,8-二羧酰亚胺进行二聚而制备通式I的苝-3,4:9,10-四羧二酰亚胺的方法,其中R是C1-C30-烷基,其碳链可以被一个或多个-O-结构中断和/或其可以被一个或多个选自下列基团的取代基取代:可以被一个或多个C1-C6-烷基取代基取代的C5-C8-环烷基、可以分别被一个或多个C1-C18-烷基和/或C1-C6-烷氧基取代基取代的苯基或苯基-C1-C6-烷基、-OCOR1、-N(R1)2、-SO2NH2、-SO2N(R1)2、-CON(R1)2和-COOR1;C5-C8-环烷基,其碳骨架可以被一个或多个选自-O-、-S-和-NR2-的结构中断和/或其可以被一个或多个C1-C6-烷基取代基取代;苯基、苯基-C1-C6-烷基、萘基或杂芳基,其可以分别被一个或多个选自下列基团的取代基取代:C1-C18-烷基、C1-C6-烷氧基、苯偶氮基、萘偶氮基、吡啶偶氮基、嘧啶偶氮基、氰基、-N(R1)2、-CON(R1)2和-COOR1;R1是C1-C6-烷基、C5-C8-环烷基、苯基或苯基-C1-C6-烷基;R2是C1-C6-烷基、苯基或苯基-C1-C6-烷基,所述方法包括在主要由非极性的非质子有机溶剂和碱金属碱组成的反应介质中实现所述二聚作用,随后在极性溶剂存在下再氧化所得的无色形式的苝-3,4:9,10-四羧二酰亚胺的碱金属盐。本发明还涉及制备苝-3,4:9,10-四羧酸二酐和萘-1,8-二甲酰亚胺。

    将苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺转化成适于用作荧光染料的形式的方法

    公开(公告)号:CN100335482C

    公开(公告)日:2007-09-05

    申请号:CN03813616.3

    申请日:2003-06-06

    CPC classification number: C09B67/0014 C09B67/0025

    Abstract: 本发明公开了一种将通式I的苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺转化成适于用作荧光染料的形式的方法,其中R1和R2代表未支化、支化或环状的C1-C8烷基,该方法通过下列步骤进行:a)在0-250℃下将苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺溶解或悬浮于其分子具有的分子体积≤2303的有机或无机溶剂中;b1)将在步骤a)中得到的溶液冷却到结晶温度或结晶温度以下,并在使用有机溶剂情况下任选同时除去过量溶剂直到开始形成晶体,或者在使用无机溶剂情况下加入水或该溶剂的稀水溶液直到开始形成晶体,并将所述溶液保持在所述温度下以进一步结晶;或b2)如果步骤a)中的温度高于结晶温度,将在步骤a)中得到的悬浮液冷却到结晶温度或结晶温度以下,并将该悬浮液保持在所述温度下以进一步结晶;c)分离在步骤b)中形成的溶剂合物晶体;和d)然后从该溶剂合物晶体中除去溶剂。还公开了苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺的新型晶形。

    制备苝-3,4∶9,10-四羧二酰亚胺和苝-3,4∶9,10-四羧酸二酐以及萘-1,8-二羧酰亚胺的方法

    公开(公告)号:CN1649967A

    公开(公告)日:2005-08-03

    申请号:CN03809313.8

    申请日:2003-04-15

    CPC classification number: C09B5/62 C09B57/08

    Abstract: 一种通过使式II的萘-1,8-二羧酰亚胺进行二聚而制备通式I的苝-3,4∶9,10-四羧二酰亚胺的方法,其中R是C1-C30-烷基,其碳链可以被一个或多个-O-结构中断和/或其可以被一个或多个选自下列基团的取代基取代:可以被一个或多个C1-C6-烷基取代基取代的C5-C8-环烷基、可以分别被一个或多个C1-C18-烷基和/或C1-C6-烷氧基取代基取代的苯基或苯基-C1-C6-烷基、-OCOR1、-N(R1)2、-SO2NH2、-SO2N(R1)2、-CON(R1)2和-COOR1;C5-C8-环烷基,其碳骨架可以被一个或多个选自-O-、-S-和-NR2-的结构中断和/或其可以被一个或多个C1-C6-烷基取代基取代;苯基、苯基-C1-C6-烷基、萘基或杂芳基,其可以分别被一个或多个选自下列基团的取代基取代:C1-C18-烷基、C1-C6-烷氧基、苯偶氮基、萘偶氮基、吡啶偶氮基、嘧啶偶氮基、氰基、-N(R1)2、-CON(R1)2和-COOR1;R1是C1-C6-烷基、C5-C8-环烷基、苯基或苯基-C1-C6-烷基;R2是C1-C6-烷基、苯基或苯基-C1-C6-烷基,所述方法包括在主要由非极性的非质子有机溶剂和碱金属碱组成的反应介质中实现所述二聚作用,随后在极性溶剂存在下再氧化所得的无色形式的苝-3,4∶9,10-四羧二酰亚胺的碱金属盐。本发明还涉及制备苝-3,4∶9,10-四羧酸二酐和萘-1,8-二甲酰亚胺。

    将苝-3,4∶9,10-四甲酸二酰亚胺转化成适于用作荧光染料的形式的方法

    公开(公告)号:CN1659237A

    公开(公告)日:2005-08-24

    申请号:CN03813616.3

    申请日:2003-06-06

    CPC classification number: C09B67/0014 C09B67/0025

    Abstract: 本发明公开了一种将通式I的苝-3,4∶9,10-四甲酸二酰亚胺转化成适于用作荧光染料的形式的方法,其中R1和R2代表未支化、支化或环状的C1-C8烷基,该方法通过下列步骤进行:a)在0-250℃下将苝-3,4∶9,10-四甲酸二酰亚胺溶解或悬浮于其分子具有的分子体积≤2303的有机或无机溶剂中;b1)将在步骤a)中得到的溶液冷却到结晶温度或结晶温度以下,并在使用有机溶剂情况下任选同时除去过量溶剂直到开始形成晶体,或者在使用无机溶剂情况下加入水或该溶剂的稀水溶液直到开始形成晶体,并将所述溶液保持在所述温度下以进一步结晶;或b2)如果步骤a)中的温度高于结晶温度,将在步骤a)中得到的悬浮液冷却到结晶温度或结晶温度以下,并将该悬浮液保持在所述温度下以进一步结晶;c)分离在步骤b)中形成的溶剂合物晶体;和d)然后从该溶剂合物晶体中除去溶剂。还公开了苝-3,4∶9,10-四甲酸二酰亚胺的新型晶形。

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