公开(公告)号：CN102199103B

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201110072065.3

申请日：2011-03-24

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 张文雯 ,  罗放 ,  吉民 ,  陈绘如

IPC: C07C229/36 ,  C07C227/18 ,  C07C233/47 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明涉及一种改进的合成L－甲状腺素钠的方法，以L－酪氨酸为原料，依次经碘代反应、N－酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L－甲状腺素，成盐后制得L－甲状腺素钠，其氧化偶联反应是以N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸乙酯为起始物，以氯化锰或硝酸锰为催化剂，硼酸为助催化剂，乙醇为溶剂，反应液在pH值8～9、温度为40～50℃，通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯；其催化剂分两次加入，第一次加入量至少为催化剂总质量的60％，催化剂总质量与氧化偶联反应起始物的质量比为0.008～0.012。该方法提高N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯的收率和纯度，降低产品成本。

公开(公告)号：CN102199103A

公开(公告)日：2011-09-28

申请号：CN201110072065.3

申请日：2011-03-24

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 张文雯 ,  罗放 ,  吉民 ,  陈绘如

IPC: C07C229/36 ,  C07C227/18 ,  C07C233/47 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明涉及一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法，以L-酪氨酸为原料，依次经碘代反应、N-酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L-甲状腺素，成盐后制得L-甲状腺素钠，其氧化偶联反应是以N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸乙酯为起始物，以氯化锰或硝酸锰为催化剂，硼酸为助催化剂，乙醇为溶剂，反应液在pH值8～9、温度为40～50℃，通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯；其催化剂分两次加入，第一次加入量至少为催化剂总质量的60％，催化剂总质量与氧化偶联反应起始物的质量比为0.008～0.012。该方法提高N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯的收率和纯度，降低产品成本。