公开(公告)号：CN111533663B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN202010553796.9

申请日：2020-06-17

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 张文雯 ,  巩冰倩 ,  杨利苹 ,  翁智兵 ,  叶爱英 ,  王聿鹏

IPC: C07C227/04 ,  C07C229/64

Abstract: 本发明公开了一种合成美沙拉嗪的方法：1)加入对硝基苯酚、对甲苯磺酸、无水乙醇、六亚甲基四胺，反应结束后停止加热，冰水搅拌下升至室温，固体析出，过滤、洗涤、干燥得5‑硝基水杨醛；2)加入5‑硝基水杨醛、叔丁醇钾、铜盐和乙腈，搅拌下加叔丁基过氧化氢，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，向残留物中倒入冷水，搅拌、抽滤，滤液用盐酸调pH，抽滤、干燥得5‑硝基水杨酸；3)加入氯化亚锡二水合物、浓盐酸、5‑硝基水杨酸、乙醇，反应结束后减压浓缩，残留物溶于水，用浓盐酸溶液调pH，静置析晶，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥得美沙拉嗪。本发明无异构体的产生，收率高；无高温高压条件；反应成本低；无毒性大、环境污染重的原辅料。

公开(公告)号：CN111533663A

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN202010553796.9

申请日：2020-06-17

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 张文雯 ,  巩冰倩 ,  杨利苹 ,  翁智兵 ,  叶爱英 ,  王聿鹏

IPC: C07C227/04 ,  C07C229/64

Abstract: 本发明公开了一种合成美沙拉嗪的方法：1)加入对硝基苯酚、对甲苯磺酸、无水乙醇、六亚甲基四胺，反应结束后停止加热，冰水搅拌下升至室温，固体析出，过滤、洗涤、干燥得5-硝基水杨醛；2)加入5-硝基水杨醛、叔丁醇钾、铜盐和乙腈，搅拌下加叔丁基过氧化氢，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，向残留物中倒入冷水，搅拌、抽滤，滤液用盐酸调pH，抽滤、干燥得5-硝基水杨酸；3)加入氯化亚锡二水合物、浓盐酸、5-硝基水杨酸、乙醇，反应结束后减压浓缩，残留物溶于水，用浓盐酸溶液调pH，静置析晶，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥得美沙拉嗪。本发明无异构体的产生，收率高；无高温高压条件；反应成本低；无毒性大、环境污染重的原辅料。

公开(公告)号：CN115850084A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211629004.7

申请日：2020-06-28

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 叶爱英 ,  杨利苹 ,  张文雯 ,  巩冰倩

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/44 ,  B01J31/04

Abstract: 本发明公开了一种合成5‑硝基水杨醛的方法，5‑硝基水杨醛是以对硝基苯酚为原料、三氟乙酸为催化剂，经改进达夫反应与六亚甲基四胺反应制得。该发明合成方法与水杨醛硝化法相比，有效抑制了5‑硝基水杨醛合成过程中异构体的产生，便于目标产物的分离提纯；避免使用毒性大、环境污染严重的反应原料以及高温高压的反应条件，反应条件温和、后处理工序简单，提高了合成反应效率，5‑硝基水杨醛的产率达到63％以上。

公开(公告)号：CN111689864A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010597900.4

申请日：2020-06-28

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 叶爱英 ,  杨利苹 ,  张文雯 ,  巩冰倩

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明公开了一种合成5-硝基水杨醛的方法，5-硝基水杨醛是以对硝基苯酚为原料、三氟乙酸为催化剂，经改进达夫反应与六亚甲基四胺反应制得。该发明合成方法与水杨醛硝化法相比，有效抑制了5-硝基水杨醛合成过程中异构体的产生，便于目标产物的分离提纯；避免使用毒性大、环境污染严重的反应原料以及高温高压的反应条件，反应条件温和、后处理工序简单，提高了合成反应效率，5-硝基水杨醛的产率达到63％以上。