L-吡咯烷酮羧酸的合成新工艺

    公开(公告)号:CN103992259B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410248107.8

    申请日:2014-06-05

    Abstract: 本发明涉及L?吡咯烷酮羧酸的合成新工艺,该工艺为:在反应器中加入有机溶剂和L?谷氨酸,升温至50?60℃,搅拌,滴加脱水剂,保温反应1?5h后自然冷却,将产物后处理,真空干燥得白色固体产物。本发明提供了一种在常压和脱水剂存在的条件下,以相对较低的温度合成L?吡咯烷酮羧酸的技术方案,该技术方案的合成条件温和、反应时间短、生产操作方便、设备要求简单,采用本发明的技术方案得到的L?吡咯烷酮羧酸的产品纯度较高,有利于工业化生产。

    L-吡咯烷酮羧酸的合成新工艺

    公开(公告)号:CN103992259A

    公开(公告)日:2014-08-20

    申请号:CN201410248107.8

    申请日:2014-06-05

    Abstract: 本发明涉及L-吡咯烷酮羧酸的合成新工艺,该工艺为:在反应器中加入有机溶剂和L-谷氨酸,升温至50-60℃,搅拌,滴加脱水剂,保温反应1-5h后自然冷却,将产物后处理,真空干燥得白色固体产物。本发明提供了一种在常压和脱水剂存在的条件下,以相对较低的温度合成L-吡咯烷酮羧酸的技术方案,该技术方案的合成条件温和、反应时间短、生产操作方便、设备要求简单,采用本发明的技术方案得到的L-吡咯烷酮羧酸的产品纯度较高,有利于工业化生产。

    一种合成美沙拉嗪的方法

    公开(公告)号:CN111533663B

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202010553796.9

    申请日:2020-06-17

    Abstract: 本发明公开了一种合成美沙拉嗪的方法:1)加入对硝基苯酚、对甲苯磺酸、无水乙醇、六亚甲基四胺,反应结束后停止加热,冰水搅拌下升至室温,固体析出,过滤、洗涤、干燥得5‑硝基水杨醛;2)加入5‑硝基水杨醛、叔丁醇钾、铜盐和乙腈,搅拌下加叔丁基过氧化氢,反应结束后,减压浓缩除去溶剂,向残留物中倒入冷水,搅拌、抽滤,滤液用盐酸调pH,抽滤、干燥得5‑硝基水杨酸;3)加入氯化亚锡二水合物、浓盐酸、5‑硝基水杨酸、乙醇,反应结束后减压浓缩,残留物溶于水,用浓盐酸溶液调pH,静置析晶,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥得美沙拉嗪。本发明无异构体的产生,收率高;无高温高压条件;反应成本低;无毒性大、环境污染重的原辅料。

    一种合成美沙拉嗪的方法

    公开(公告)号:CN111533663A

    公开(公告)日:2020-08-14

    申请号:CN202010553796.9

    申请日:2020-06-17

    Abstract: 本发明公开了一种合成美沙拉嗪的方法:1)加入对硝基苯酚、对甲苯磺酸、无水乙醇、六亚甲基四胺,反应结束后停止加热,冰水搅拌下升至室温,固体析出,过滤、洗涤、干燥得5-硝基水杨醛;2)加入5-硝基水杨醛、叔丁醇钾、铜盐和乙腈,搅拌下加叔丁基过氧化氢,反应结束后,减压浓缩除去溶剂,向残留物中倒入冷水,搅拌、抽滤,滤液用盐酸调pH,抽滤、干燥得5-硝基水杨酸;3)加入氯化亚锡二水合物、浓盐酸、5-硝基水杨酸、乙醇,反应结束后减压浓缩,残留物溶于水,用浓盐酸溶液调pH,静置析晶,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥得美沙拉嗪。本发明无异构体的产生,收率高;无高温高压条件;反应成本低;无毒性大、环境污染重的原辅料。

    一种合成5-硝基水杨醛的方法

    公开(公告)号:CN115850084A

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202211629004.7

    申请日:2020-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种合成5‑硝基水杨醛的方法,5‑硝基水杨醛是以对硝基苯酚为原料、三氟乙酸为催化剂,经改进达夫反应与六亚甲基四胺反应制得。该发明合成方法与水杨醛硝化法相比,有效抑制了5‑硝基水杨醛合成过程中异构体的产生,便于目标产物的分离提纯;避免使用毒性大、环境污染严重的反应原料以及高温高压的反应条件,反应条件温和、后处理工序简单,提高了合成反应效率,5‑硝基水杨醛的产率达到63%以上。

    一种合成5-硝基水杨醛的方法

    公开(公告)号:CN111689864A

    公开(公告)日:2020-09-22

    申请号:CN202010597900.4

    申请日:2020-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种合成5-硝基水杨醛的方法,5-硝基水杨醛是以对硝基苯酚为原料、三氟乙酸为催化剂,经改进达夫反应与六亚甲基四胺反应制得。该发明合成方法与水杨醛硝化法相比,有效抑制了5-硝基水杨醛合成过程中异构体的产生,便于目标产物的分离提纯;避免使用毒性大、环境污染严重的反应原料以及高温高压的反应条件,反应条件温和、后处理工序简单,提高了合成反应效率,5-硝基水杨醛的产率达到63%以上。

    匹多莫德的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104926922A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510167302.2

    申请日:2015-04-09

    Abstract: 本发明涉及一种匹多莫德的制备方法,包括L-噻唑烷-4-甲酸的合成、金属离子负载型阳离子交换树脂的制备、匹多莫德的合成。本发明的有益效果是:以金属离子负载型的强酸性阳离子交换树脂为催化剂,L-半胱氨酸与L-焦谷氨酸为原料,在催化剂作用下直接合成匹多莫德,合成反应步骤由现有的4步缩短到2步,产品的总收率由现有报导较高的55%提高到64%,经HPLC检测,匹多莫德含量达98.5%;并且反应过程中避免使用毒性较大的物质,固体催化剂的使用也使合成工艺更安全环保,产品纯度得到保证。

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