双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112279798A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202010975585.4

    申请日:2020-09-16

    IPC分类号: C07D207/448

    摘要: 本发明公开了一种双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法,它是由4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸,再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷;其中,酸性催化剂为甲基磺酸,有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂,能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法

    公开(公告)号:CN118359552A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410463420.7

    申请日:2024-04-17

    摘要: 本申请涉及辛基三嗪酮制备的技术领域,具体公开了一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法。一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法,包括以下步骤:酯化反应,获得产物A;催化加氢:将产物A在催化剂存在下进行加氢反应,过滤、分水,向剩余料液中加入除水剂进行除水,过滤,冷却,分离,烘干,获得产物B;所述除水剂包括A组分和B组分,所述A组分的原料包括如下重量份的组分:分子筛原料、添加剂、粘结剂、合成剂、烧石灰;所述B组分的原料包括γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、活性炭、碳酸钾;升温回流:往溶剂中加入产物B,并升温至回流,加入三聚氯氰与甲苯组成的混合液,进行反应,水洗、脱溶、结晶,得到辛基三嗪酮。

    双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112279798B

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202010975585.4

    申请日:2020-09-16

    IPC分类号: C07D207/448

    摘要: 本发明公开了一种双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法,它是由4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸,再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷;其中,酸性催化剂为甲基磺酸,有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂,能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的制备方法

    公开(公告)号:CN110437105A

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201910626248.1

    申请日:2019-07-11

    IPC分类号: C07C257/12

    摘要: 本发明公开了一种紫外线吸收剂UV-1的制备方法,它是由对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺在氯化亚砜或者三氟甲磺酸酐的存在下缩合制备紫外线吸收剂UV-1;缩合反应包括先在室温下反应12~24h,再升温至45~60℃反应5~10h;对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1∶0.5~1∶1.5;氯化亚砜或者三氟甲磺酸酐与N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1∶1~10∶1。本发明的方法避免使用原甲酸三甲酯/原甲酸三乙酯作为主原料,大大降低了制备UV-1的成本。本发明的方法采用氯化亚砜/三氟甲磺酸酐作为对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰基苯胺的反应试剂,不仅对环境友好,而且能够获得较高的反应收率和产物纯度。

    对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110256304A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910626254.7

    申请日:2019-07-11

    IPC分类号: C07C303/40 C07C311/39

    摘要: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法,它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃~125℃的温度以及0.8MPa~1.2MPa的压力下反应制得;所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8~1∶15;所述水合肼的质量百分比为50wt%~80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐,能够获得较高的反应收率和产物纯度,而且生产成本较低,对设备要求不高,适合工业化大生产。

    微通道反应器制备4-氨基苯甲酰胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN118221543A

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410369713.9

    申请日:2024-03-29

    摘要: 本发明公开了一种微通道反应器制备4‑氨基苯甲酰胺类化合物的方法,具有以下步骤:①将胺类化合物加入到醇溶液中,然后加入4‑硝基苯甲酸酯和催化剂,搅拌混合均匀,得到混合溶液;②将步骤①得到的混合溶液泵入微通道反应器中,同时向微通道反应器中通入氢气,在微通道反应器中反应得到4‑氨基苯甲酰胺类化合物。本发明的方法采用对硝基苯甲酸酯与胺类化合物作为原料,在催化剂以及氢气的存在下通过微通道反应器一步合成4‑氨基苯甲酰胺类化合物,不仅操作简便、安全性较高、对环境友好,而且胺类化合物的用量大大降低,从而既节约了原料成本,又降低了回收难度,适合工业化大生产。

    对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110256304B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN201910626254.7

    申请日:2019-07-11

    IPC分类号: C07C303/40 C07C311/39

    摘要: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法,它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃~125℃的温度以及0.8MPa~1.2MPa的压力下反应制得;所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8~1∶15;所述水合肼的质量百分比为50wt%~80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐,能够获得较高的反应收率和产物纯度,而且生产成本较低,对设备要求不高,适合工业化大生产。

    N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN110305032A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910626261.7

    申请日:2019-07-11

    摘要: 本发明公开了一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,包括对硝基苯甲酰氯与叔丁胺经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺,再经催化氢化制得N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺;所述缩合反应是在混合溶剂的存在下进行的;所述混合溶剂为甲苯-水;所述缩合反应包括先在5~10℃下反应0.5~2h,再在室温下反应0.5~2h,最后再升温至回流反应1~4h。本发明的缩合反应采用甲苯与水作为混合溶剂,然后在室温反应一段时间后再升温至回流继续反应一段时间,这样能够明显提高该缩合反应收率;本发明的还原反应避免使用水合肼,对环境友好。