公开(公告)号：CN103319480B

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201310036210.1

申请日：2013-01-30

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  连云港市亚晖医药化工有限公司

发明人： 王学成 ,  朱建民 ,  刘祥宜 ,  苏文杰 ,  吴建才 ,  陆信伟 ,  王四香 ,  琚泽沁 ,  谢小强

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法，它是经吲哚丙酸（Ⅲ）通过与氯化剂在非质子溶剂中氯化反应制成吲哚丙酰氯（Ⅳ）或与氯甲酸酯在非质子溶剂中，且在缚酸剂催化下缩合反应制成活性混合酸酐（Ⅴ）；再与叠氮化试剂进行叠氮化反应制成吲哚丙酰叠氮（Ⅵ）；经Curtius重排反应制成异氰酸吲哚乙酯（Ⅶ）；最后在酸催化剂催化下环合得到2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮（Ι）；本发明反应条件温和，操作简便，污染较小，原料廉价易得，本发明工艺设计巧妙，将叠氮化反应、Curtius重排、环合反应一锅法制备，工艺简单，收率较高，本发明在反应过程中没有繁琐的柱层析、多次重结晶等操作，工艺放大容易实施。

公开(公告)号：CN103242238B

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201310175412.4

申请日：2013-05-10

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  连云港市亚晖医药化工有限公司

发明人： 朱建民 ,  王学成 ,  吴建才 ,  琚泽沁

IPC分类号： C07D235/32

摘要： 一种芬苯达唑的制备方法，提供了一条全新的芬苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、缩合、胺化、还原、环合反应得到芬苯达唑，其特征在于将现有工业化路线中的起始原料间氯苯胺改为廉价的间二氯苯；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺；该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103172571B

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201310127216.X

申请日：2013-04-12

申请人： 常州齐晖药业有限公司 ,  连云港市亚晖医药化工有限公司

发明人： 王学成 ,  朱建民 ,  苏文杰 ,  吴建才 ,  琚泽沁 ,  朱伟

IPC分类号： C07D235/32

摘要： 一种驱虫药阿苯达唑的制备新方法。本发明提供了一条全新的阿苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、胺化、缩合、还原、环合反应得到高纯度的阿苯达唑。其特征在于将现有工业化路线中的不稳定的中间体缩合物2-硝基-4-丙硫基苯胺改为质量稳定的2-硝基-5-丙硫基苯胺； 还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺。该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103172571A

公开(公告)日：2013-06-26

申请号：CN201310127216.X

申请日：2013-04-12

申请人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司 ,  连云港市亚晖医药化工有限公司

发明人： 王学成 ,  朱建民 ,  苏文杰 ,  吴建才 ,  琚泽沁 ,  朱伟

IPC分类号： C07D235/32

摘要： 一种驱虫药阿苯达唑的制备新方法。本发明提供了一条全新的阿苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、胺化、缩合、还原、环合反应得到高纯度的阿苯达唑。其特征在于将现有工业化路线中的不稳定的中间体缩合物2-硝基-4-丙硫基苯胺改为质量稳定的2-硝基-5-丙硫基苯胺；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺。该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103319480A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310036210.1

申请日：2013-01-30

申请人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司 ,  连云港市亚晖医药化工有限公司

发明人： 王学成 ,  朱建民 ,  刘祥宜 ,  苏文杰 ,  吴建才 ,  陆信伟 ,  王四香 ,  琚泽沁 ,  谢小强

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法，它是经吲哚丙酸（Ⅲ）通过与氯化剂在非质子溶剂中氯化反应制成吲哚丙酰氯（Ⅳ）或与氯甲酸酯在非质子溶剂中，且在缚酸剂催化下缩合反应制成活性混合酸酐（Ⅴ）；再与叠氮化试剂进行叠氮化反应制成吲哚丙酰叠氮（Ⅵ）；经Curtius重排反应制成异氰酸吲哚乙酯（Ⅶ）；最后在酸催化剂催化下环合得到2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮（Ι）；本发明反应条件温和，操作简便，污染较小，原料廉价易得，本发明工艺设计巧妙，将叠氮化反应、Curtius重排、环合反应一锅法制备，工艺简单，收率较高，本发明在反应过程中没有繁琐的柱层析、多次重结晶等操作，工艺放大容易实施。

公开(公告)号：CN103242238A

公开(公告)日：2013-08-14

申请号：CN201310175412.4

申请日：2013-05-10

申请人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司 ,  连云港市亚晖医药化工有限公司

发明人： 朱建民 ,  王学成 ,  吴建才 ,  琚泽沁

IPC分类号： C07D235/32

摘要： 一种芬苯达唑的制备方法，提供了一条全新的芬苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、缩合、胺化、还原、环合反应得到芬苯达唑，其特征在于将现有工业化路线中的起始原料间氯苯胺改为廉价的间二氯苯；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺；该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104710328B

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201510112929.8

申请日：2015-03-16

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 苏文杰 ,  王东岳 ,  琚泽沁 ,  朱建民

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/42 ,  B01J23/885

摘要： 本发明涉及2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法，主要以4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈经过加氢反应，制备2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈。本发明所述方法具有以下优点：还原采用催化加氢法，污染少，催化剂可以重复利用，降低生产成本。

公开(公告)号：CN104710328A

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201510112929.8

申请日：2015-03-16

申请人： 常州齐晖药业有限公司

发明人： 苏文杰 ,  王东岳 ,  琚泽沁 ,  朱建民

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/42 ,  B01J23/885

摘要： 本发明涉及2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法，主要以4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈经过加氢反应，制备2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈。本发明所述方法具有以下优点：还原采用催化加氢法，污染少，催化剂可以重复利用，降低生产成本。