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    一种1H-咪唑并[4,5-C]吡啶化合物的制备方法
    2.
    发明公开
    一种1H-咪唑并[4,5-C]吡啶化合物的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117466888A

    公开(公告)日：2024-01-30

    申请号：CN202311416563.4

    申请日：2023-10-30

    申请人： 西北农林科技大学 ,  常州齐晖药业有限公司 ,  内蒙古齐晖药业有限公司

    发明人： 王学成 ,  高锦明 ,  朱建民 ,  苏文杰 ,  高新宇 ,  王东岳 ,  相伟

    IPC分类号： C07D471/04

    摘要： 本发明公开了一种1H‑咪唑并[4，5‑C]吡啶化合物的制备方法，1H‑咪唑并[4，5‑C]吡啶化合物也可称为：N‑((4‑(2‑乙基‑4,6‑二甲基‑1H‑咪唑并[4,5‑C]吡啶‑1‑基)苯乙基)氨基甲酰基)‑4‑甲基苯磺酰胺。以4‑硝基苯乙胺为起始原料，经BOC保护、硝基还原、缩合、酰化等反应得到1H‑咪唑并[4，5‑C]吡啶化合物。本发明采用全新的合成路线，缩合和硝基还原采用一锅法，酰化反应、环合反应和脱保护反应也采用一锅法，操作简单、收率高、绿色环保和易于工业化生产，产品纯度可达到99.5％以上，杂质A小于0.3％，杂质B小于0.05％，杂质C小于0.1％。

    一种伏立康唑中杂质含量的检测方法
    3.
    发明授权
    一种伏立康唑中杂质含量的检测方法 有权

    公开(公告)号：CN109212048B

    公开(公告)日：2023-04-21

    申请号：CN201710549428.5

    申请日：2017-07-07

    申请人： 常州齐晖药业有限公司

    发明人： 苏文杰 ,  王学成 ,  周雁翎 ,  刘祥宜 ,  朱建民

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/72

    摘要： 本发明公开了一种伏立康唑中杂质含量的检测方法，采用高效液相色谱‑电喷雾检测器联用技术，对杂质A、杂质B、杂质C和杂质E进行检测，所述杂质A为1‑(2,4‑二氟苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙酮，所述杂质B为伏立康唑嘧啶环脱氟杂质，所述杂质C为4‑乙基‑5‑氟嘧啶，所述杂质E为(R)‑10‑樟脑磺酸；所述检测方法包括以下步骤：(1)对照品溶液配制；(2)专属性试验；(3)线性试验；(4)样品测定。该检测方法能够同时检测伏立康唑中杂质A、杂质B、杂质C、杂质E，且具有操作简便、分离度好、灵敏度高、重复性好、数据准确可靠等优点。

    一种伏立康唑拆分剂(R)-10-樟脑磺酸的回收方法
    6.
    发明公开
    一种伏立康唑拆分剂(R)-10-樟脑磺酸的回收方法 无效

    公开(公告)号：CN108276310A

    公开(公告)日：2018-07-13

    申请号：CN201710012224.8

    申请日：2017-01-06

    申请人： 常州齐晖药业有限公司

    发明人： 苏文杰 ,  王学成 ,  朱建民 ,  刘祥宜

    IPC分类号： C07C303/02 ,  C07C303/44 ,  C07C309/19

    摘要： 本发明公开了一种伏立康唑拆分剂(R)-10-樟脑磺酸的回收方法，包括以下步骤：(1)碱化处理：将伏立康唑樟脑磺酸盐溶于二氯甲烷和水的混合溶液中，再加入弱碱水溶液进行碱化处理，待分层后分离，留水层待用；(2)酸化处理：在步骤(1)所得的水层中加入强酸进行酸化处理，再浓缩蒸干得固体；将所得固体在加热条件下溶于有机溶剂，过滤，留滤液待用；(3)析晶处理：将环己烷加入到步骤(2)所得的滤液中，冷却析晶，析晶完成后进行抽滤，得到(R)-10-樟脑磺酸。伏立康唑拆分剂(R)-10-樟脑磺酸的回收方法具有分离简单、分离产物光学纯度高、经济、环保等优点。

    一种催化加氢制备高纯度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法
    9.
    发明授权
    一种催化加氢制备高纯度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法 有权

    公开(公告)号：CN104086452B

    公开(公告)日：2016-04-06

    申请号：CN201410354529.3

    申请日：2014-07-23

    申请人： 常州齐晖药业有限公司

    发明人： 王学成 ,  苏文杰 ,  张铮 ,  王东岳 ,  朱建民

    IPC分类号： C07C221/00 ,  C07C225/22 ,  B01J23/46 ,  B01J23/42 ,  B01J23/63

    CPC分类号： Y02P20/584

    摘要： 本发明涉及一种催化加氢制备高纯度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，属于医药与化工技术领域。该方法是将(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮(I)和催化剂加入有机溶剂中，通入氢气，加氢还原反应，得氟苯咪唑中间体(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮(II)。本发明优点：与用硫氢化钠还原法相比，具有工艺简单、溶剂用量少，反应时间短，且避免了大量含硫化物废水难处理的问题，有利于工业化生产；同时，新型催化剂制备方法简单，具有反应活性高、选择性好和催化剂多次重复使用等特点；新型催化剂与纯Pt/C催化剂相比，可以有效抑制催化加氢过程中羰基被还原成亚甲基和脱氟现象的产生，产品收率和纯度均较高。