一种莫西沙星杂质G化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105566322A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201510795337.0

    申请日:2015-11-18

    IPC分类号: C07D471/04

    CPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明提供一种莫西沙星杂质G的制备方法,包括以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉基-3-羧酸乙酯作为起始原料,与三乙酰氧基硼发生反应后脱去乙酯生成莫西沙星二醋酸合硼酯,再与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应后,脱去保护基并成盐生成盐酸莫西沙星,经氧化剂氧化后在脱水剂存在下获得莫西沙星杂质G。本发明的制备方法操作简便,制备的目标产物纯度高,所得物质可用于盐酸莫西沙星有关物质研究。

    一种盐酸二甲双胍及其制剂的质量控制方法

    公开(公告)号:CN109655544A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201811593208.3

    申请日:2018-12-25

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/54

    摘要: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍及其制剂的质量控制方法,包含制备样品溶液、采用高效液相法对样品溶液进行分析和整理分析结果步骤,其中其中所述高效液相法的分析条件为:色谱柱:磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱,流动相:2.3%磷酸二氢铵溶液,pH2.6,流速:1.0~1.7ml/min,进样浓度:2.5~10mg/ml,进样量:10~20μl,检测波长:218nm,柱温:20℃。采用该方法可以实现原料药/制剂供试溶液和破坏实验所得供试溶液中各有关物质的有效分离,进而认为该方法可以同时实现对原料药或制剂在制备、贮存过程中已经产生/潜在可能产生的已知杂质和未知杂质的有效质量控制,较现有技术公开的方法更具有普适性。

    一种莫西沙星杂质G化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105566322B

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201510795337.0

    申请日:2015-11-18

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明提供一种莫西沙星杂质G的制备方法,包括以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉基-3-羧酸乙酯作为起始原料,与三乙酰氧基硼发生反应后脱去乙酯生成莫西沙星二醋酸合硼酯,再与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应后,脱去保护基并成盐生成盐酸莫西沙星,经氧化剂氧化后在脱水剂存在下获得莫西沙星杂质G。本发明的制备方法操作简便,制备的目标产物纯度高,所得物质可用于盐酸莫西沙星有关物质研究。