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公开(公告)号:CN105566322A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201510795337.0
申请日:2015-11-18
申请人: 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号: C07D471/04
CPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明提供一种莫西沙星杂质G的制备方法,包括以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉基-3-羧酸乙酯作为起始原料,与三乙酰氧基硼发生反应后脱去乙酯生成莫西沙星二醋酸合硼酯,再与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应后,脱去保护基并成盐生成盐酸莫西沙星,经氧化剂氧化后在脱水剂存在下获得莫西沙星杂质G。本发明的制备方法操作简便,制备的目标产物纯度高,所得物质可用于盐酸莫西沙星有关物质研究。
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公开(公告)号:CN104292293A
公开(公告)日:2015-01-21
申请号:CN201410476496.X
申请日:2014-09-17
申请人: 广东众生药业股份有限公司 , 湖北凌晟药业有限公司
IPC分类号: C07J73/00
CPC分类号: C07J73/005
摘要: 本发明属于医药技术领域,公开了一种度他雄胺杂质I的制备方法,包括制备化合物Ⅲ精制品,化合物Ⅲ精制品发生酰氯化反应生成化合物Ⅱ,化合物Ⅱ在吡啶作为缚酸剂的条件下与2,5-双三氟甲基苯胺发生缩合反应,得到度他雄胺粗品,度他雄胺粗品在适宜的缚酸剂条件下与所述化合物Ⅱ发生选择性缩合反应,得到度他雄胺杂质I粗品,度他雄胺杂质I粗品经二氯甲烷溶解,采用乙酸乙酯-石油醚进行硅胶柱层析等步骤得到高纯度的度他雄胺杂质I。
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公开(公告)号:CN109655544A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201811593208.3
申请日:2018-12-25
申请人: 广东华南药业集团有限公司 , 广东众生药业股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍及其制剂的质量控制方法,包含制备样品溶液、采用高效液相法对样品溶液进行分析和整理分析结果步骤,其中其中所述高效液相法的分析条件为:色谱柱:磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱,流动相:2.3%磷酸二氢铵溶液,pH2.6,流速:1.0~1.7ml/min,进样浓度:2.5~10mg/ml,进样量:10~20μl,检测波长:218nm,柱温:20℃。采用该方法可以实现原料药/制剂供试溶液和破坏实验所得供试溶液中各有关物质的有效分离,进而认为该方法可以同时实现对原料药或制剂在制备、贮存过程中已经产生/潜在可能产生的已知杂质和未知杂质的有效质量控制,较现有技术公开的方法更具有普适性。
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公开(公告)号:CN104262346B
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201410476547.9
申请日:2014-09-17
申请人: 广东众生药业股份有限公司 , 湖北凌晟药业有限公司
IPC分类号: C07D487/04
摘要: 本发明属于医药技术领域,提供了一种溴芬酸钠二聚体杂质的制备方法,包括将7-(4-溴苯甲酰基)-1,3-二氢-吲哚-2-酮水解得到溴芬酸,将溴芬酸加入碱金属氢氧化物溶液中,析晶得到溴芬酸钠二聚体杂质粗品,将溴芬酸钠二聚体杂质粗品加入乙酸乙酯中,得到溴芬酸钠二聚体杂质。本发明将溴芬酸钠二聚体杂质粗品中的杂质成盐析出,简便、高效地实现了溴芬酸钠二聚体杂质的精制纯化,纯度提高到99%以上,并且制备方法简便,环境效益好,收率高。
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公开(公告)号:CN116178190A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202310062064.3
申请日:2023-01-16
申请人: 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号: C07C227/04 , C07C227/18 , C07C229/64
摘要: 本发明公开了一种盐酸丙美卡因的制备方法,以4‑氯‑3‑硝基苯甲酸起始原料,经过烷氧基化反应、酯化反应、还原反应和酸化成盐步骤,其中:在所述烷氧基化反应中使用正丙醇和氢化钠,IIa、正丙醇与氢化钠摩尔比=1.0:2.0~3.0:1.4~2.2;在所述还原反应后进行脱色操作。本发明制备得到盐酸丙美卡因,无需进行精制,杂质少,特别是不含杂质F,简单、工艺重现性好、反应条件温和,无需进行精制,未涉及低温、高压反应,对设备要求低,适合大规模的工业化生产。
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公开(公告)号:CN110041261B
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN201910438890.7
申请日:2019-05-24
申请人: 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司 , 广东华南药业集团有限公司
IPC分类号: C07D233/10
摘要: 本发明公开了一种盐酸萘甲唑啉的制备方法,使用特定的含硫催化剂CS2、Na2S或者硫脲进行萘甲唑啉的合成,经过简单的成盐以及重结晶过程,得到收率高,纯度高,且粉体性状良好的盐酸萘甲唑啉产品。
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公开(公告)号:CN111574576B
公开(公告)日:2021-07-06
申请号:CN202010404221.0
申请日:2020-05-13
申请人: 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司 , 广东华南药业集团有限公司
摘要: 本发明公开了一种地夸磷索钠的精制方法,包括:地夸磷索钠粗品溶液,用盐酸调pH,加入钙盐搅拌溶解,再用氢氧化钠缓慢滴加调节pH,静置析晶,加入醇溶剂加热,趁热过滤,降温析晶得到地夸磷索钠精品。本发明所得的地夸磷索钠用于制备制剂,久置不产生沉淀以及浑浊现象。
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公开(公告)号:CN105566322B
公开(公告)日:2017-03-15
申请号:CN201510795337.0
申请日:2015-11-18
申请人: 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明提供一种莫西沙星杂质G的制备方法,包括以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉基-3-羧酸乙酯作为起始原料,与三乙酰氧基硼发生反应后脱去乙酯生成莫西沙星二醋酸合硼酯,再与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应后,脱去保护基并成盐生成盐酸莫西沙星,经氧化剂氧化后在脱水剂存在下获得莫西沙星杂质G。本发明的制备方法操作简便,制备的目标产物纯度高,所得物质可用于盐酸莫西沙星有关物质研究。
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公开(公告)号:CN117342960A
公开(公告)日:2024-01-05
申请号:CN202311283788.7
申请日:2023-09-28
申请人: 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号: C07C227/08 , C07C227/42 , C07C229/16 , B01J23/04 , B01J21/14
摘要: 本发明提供一种喷替酸的制备方法,以氯乙酸和二乙烯三胺为原料,通过优化工艺方法,得到喷替酸,产品纯度高达99.8%以上,均匀性好无结块,难除杂质氨基三乙酸含量低于0.1%,满足精准化工产品使用和药用要求,是更具经济效益和适用于工业化生产喷替酸的方法。
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公开(公告)号:CN111253456B
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN202010175282.4
申请日:2020-03-13
申请人: 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司 , 广东华南药业集团有限公司
摘要: 本发明公开了一种地纽福索钠的精制方法,使用特定的反应有机溶剂和钠盐成盐后,加入特定的钙盐,过滤杂质后,在特定的有机溶剂中析晶,得到高纯度的地纽福索钠精品,且所得的地纽福索钠用于制备制剂,久置不产生沉淀以及浑浊现象。
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