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公开(公告)号：CN109988183A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201910307691.2
申请日：2019-04-17
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/34
摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酸的中间体的环保制备方法，包括：利用三光气制备SMIA酰氯溶液，然后制备D‑7‑ACA溶液、SMIA酰氯溶液和D‑7‑ACA溶液发生缩合反应，得到DCC。本发明的头孢呋辛酸的中间体的环保制备方法极大地降低了氯化盐和磷酸盐的量，未使用高沸点难回收且溶于水的二类溶剂二甲基乙酰胺，使得环保的压力大大减轻，进而生产成本大大降低，而产品质量却稳步提高；由于三光气制备酰氯的反应彻底而且纯度高，制备得到的中间体DCC纯度也较高，同时摒弃使用DMAC这个高沸点的二类溶剂，因此生产得到的头孢呋辛酸的溶剂残留较低，大幅度降低了由头孢呋辛酸中间体生产的原料药头孢呋辛钠和头孢呋辛酯的溶剂残留，较好地改善了最终产品的质量，而且收率也有所增加。
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公开(公告)号：CN102898439B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201110212416.6
申请日：2011-07-27
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种去乙酰头孢呋辛内酯的制备方法，该方法包括以下步骤：以去乙酰头孢呋辛为原料，将其溶解在溶剂中，然后加入催化剂，发生酯化反应，得到去乙酰头孢呋辛内酯。本发明的制备方法简单、易于操作且收率高，制得的去乙酰头孢呋辛内酯纯度不低于99.5％，便于对其进行结构解析与药理研究。
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公开(公告)号：CN104230957B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310230606.X
申请日：2013-06-09
申请人： 广东立国制药有限公司
发明人： 曾良兵
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法及该过程中去除DCC内酯的方法，该方法包括分离步骤：将制备过程中产生的、含头孢呋辛副产物（简称DCC内酯）的去氨甲酰头孢呋辛（DCC）湿品溶解于丙酮，室温下搅拌溶解，过滤去除不溶于丙酮的DCC内酯，得到副产物去除的DCC丙酮溶液。该除副产物方法利用DCC内酯不溶于丙酮的性质，可从DCC中有效去除所含的DCC内酯，避免在后续合成头孢呋辛酸的过程中引入副产物，确保制得较高纯度的头孢呋辛酸。本发明还公开了一种包括上述除副产物方法的头孢呋辛酸的制备方法，通过除副产物操作可提高头孢呋辛酸的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN110041346B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN201910307589.2
申请日：2019-04-17
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及一种低成本的头孢克肟的制备方法，包括：将D‑7‑ACA、头孢克肟活性酯反应得到第一中间体；将第一中间体、五氯化磷反应得到第二中间体的反应液；将第二中间体的反应液、碘化钠、三苯基膦、甲醛反应得到第三中间体；将第三中间体利用碱液水解，水解后加入酸调节pH，结晶得到头孢克肟。本发明的低成本的头孢克肟的制备方法中采用D‑7‑ACA为起始原料，D‑7‑ACA的分子量比GCLE的分子量约小一半，因此以D‑7‑ACA为起始原料的有效摩尔数比GCLE的有效摩尔数高2倍以上，显然成本低，质量稳定，且工艺路线短。
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公开(公告)号：CN109988183B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201910307691.2
申请日：2019-04-17
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/34
摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酸的中间体的环保制备方法，包括：利用三光气制备SMIA酰氯溶液，然后制备D‑7‑ACA溶液、SMIA酰氯溶液和D‑7‑ACA溶液发生缩合反应，得到DCC。本发明的头孢呋辛酸的中间体的环保制备方法极大地降低了氯化盐和磷酸盐的量，未使用高沸点难回收且溶于水的二类溶剂二甲基乙酰胺，使得环保的压力大大减轻，进而生产成本大大降低，而产品质量却稳步提高；由于三光气制备酰氯的反应彻底而且纯度高，制备得到的中间体DCC纯度也较高，同时摒弃使用DMAC这个高沸点的二类溶剂，因此生产得到的头孢呋辛酸的溶剂残留较低，大幅度降低了由头孢呋辛酸中间体生产的原料药头孢呋辛钠和头孢呋辛酯的溶剂残留，较好地改善了最终产品的质量，而且收率也有所增加。
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公开(公告)号：CN104230957A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310230606.X
申请日：2013-06-09
申请人： 广东立国制药有限公司
发明人： 曾良兵
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
CPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法及该过程中去除DCC内酯的方法，该方法包括分离步骤：将制备过程中产生的、含头孢呋辛副产物（简称DCC内酯）的去氨甲酰头孢呋辛（DCC）湿品溶解于丙酮，室温下搅拌溶解，过滤去除不溶于丙酮的DCC内酯，得到副产物去除的DCC丙酮溶液。该除副产物方法利用DCC内酯不溶于丙酮的性质，可从DCC中有效去除所含的DCC内酯，避免在后续合成头孢呋辛酸的过程中引入副产物，确保制得较高纯度的头孢呋辛酸。本发明还公开了一种包括上述除副产物方法的头孢呋辛酸的制备方法，通过除副产物操作可提高头孢呋辛酸的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN102898439A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110212416.6
申请日：2011-07-27
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种去乙酰头孢呋辛内酯的制备方法，该方法包括以下步骤：以去乙酰头孢呋辛为原料，将其溶解在溶剂中，然后加入催化剂，发生酯化反应，得到去乙酰头孢呋辛内酯。本发明的制备方法简单、易于操作且收率高，制得的去乙酰头孢呋辛内酯纯度不低于99.5％，便于对其进行结构解析与药理研究。
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