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公开(公告)号：CN118955531A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411034016.4
申请日：2024-07-30
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/24 , C07D501/04
摘要： 本发明公开一种头孢托仑匹酯的合成方法，涉及抗生素合成技术领域。该合成方法包括：以头孢中间体7‑ATCA为起始物料，在催化剂三乙胺的作用下与AE活性酯进行取代反应，得到式I所示的头孢托仑酸；将式I所示的头孢托仑酸与碳酸氢钠进行成盐反应，得到式II所示的头孢托仑钠；将式II所示的头孢托仑钠再与特戊酸碘甲酯进行酯化反应，经萃取、洗涤、蒸馏浓缩、干燥步骤，得到式III所示的产品头孢托仑匹酯。本发明通过对头孢托仑匹酯合成技术的研究开发出具有合成路线较短，反应控制条件温和，产业化生产容易；反应溶媒体系简单，使用有机溶剂组分简单易回收，产品转化率高，产品质量稳定。
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公开(公告)号：CN108383727B
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201810203969.7
申请日：2018-03-13
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07C67/307 , C07C69/63
摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种1‑溴乙基乙酸酯的制备方法，该方法采用纳米四氧化三铁做催化剂，四溴化硅和乙酸乙烯酯在水溶液中反应，生成目标产物。该方法工艺条件温和、易控，催化剂活性高，易回收，产品收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN108659009A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810797655.4
申请日：2018-07-19
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
CPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及一种高纯度头孢布烯的精制方法，包括以下步骤：步骤一、将头孢布烯粗品投入第一反应器中，加入溶媒和碱性物质，再加入乙腈，和加入活性炭，继续搅拌1h后过滤收集滤液；步骤二、将酸性水溶液和乙腈加入第二反应器中，再将步骤一中得到的滤液滴加至第二反应器中，滴毕析出浅黄色固体，加入碱溶液，调节pH为2.9-3.0；步骤三、将步骤二得到的混合物过滤收集浅黄色固体，先用纯水对浅黄色固体进行洗涤，再用乙腈对浅黄色固体进行洗涤，将洗涤后的浅黄色固体放置于真空干燥箱中干燥。本发明的头孢布烯精制方法过程合理简单，可以避免使用高浓度酸溶液，减少乙腈的用量；重复性好，可以保持高收率和高纯度。
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公开(公告)号：CN103102357B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310055279.9
申请日：2013-02-21
申请人： 广东立国制药有限公司
发明人： 许伟龙
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及头孢呋辛钠的合成方法。该方法是将三水乙酸钠溶液滴加到头孢呋辛酸乙醇水溶液中，搅拌、静置、抽滤得到头孢呋辛钠湿品，在通过乙醇水溶液洗涤、抽滤、干燥，得到头孢呋辛钠产品。该方法采用乙醇水溶液代替乙腈作为溶解反应介质，便于生产操作，缩短生产周期，同时以三乙酸钠水溶液代替异辛酸钠丙酮溶液用于产品合成，降低了成本，提高了转换率，而洗涤操作使产品纯度、颜色稳定性均提高。
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公开(公告)号：CN102898439B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201110212416.6
申请日：2011-07-27
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种去乙酰头孢呋辛内酯的制备方法，该方法包括以下步骤：以去乙酰头孢呋辛为原料，将其溶解在溶剂中，然后加入催化剂，发生酯化反应，得到去乙酰头孢呋辛内酯。本发明的制备方法简单、易于操作且收率高，制得的去乙酰头孢呋辛内酯纯度不低于99.5％，便于对其进行结构解析与药理研究。
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公开(公告)号：CN102757450B
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201110110824.0
申请日：2011-04-29
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/36 , C07C211/27 , C07C209/68
摘要： 本发明公开了一种制备头孢尼西二苄基乙二胺盐的方法，该方法包括步骤(1)、将7-ACA-3-SMT在水和四氢呋喃中加入碱溶解，再与D-(-)-甲酰基扁桃酰氯反应；(2)、反应液降温至-20℃以下加碱反应；(3)、步骤(2)的反应液降温加盐酸调pH值后，与N，N-二苄基乙二胺二乙酸盐反应，得到头孢尼西二苄基乙二胺盐。本发明提供一种可在低温反应、反应时间短、后处理简单、产品质量高的制备孢尼西二苄基乙二胺盐的方法。
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公开(公告)号：CN103435632A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310413744.1
申请日：2013-09-12
申请人： 广东立国制药有限公司
发明人： 许伟龙
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢呋辛酯的制备方法。该方法是采用二甲基甲酰胺将头孢呋辛酸完全溶解，在氯化铜的催化作用下与1-溴乙基乙酸酯进行酯化反应；经乙酸乙酯与氯化钠溶液水解、萃取后减压蒸馏并采用环己烷结晶，抽滤，干燥即得高纯度的头孢呋辛酯。该方法优选氯化铜为催化剂，无毒无害，催化效率高；选用环己烷进行结晶，易回收套用，降低生产成本；同时，该方法反应条件温和易控，生产周期短，降低能耗，适宜工业生产。
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公开(公告)号：CN103102357A
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN201310055279.9
申请日：2013-02-21
申请人： 广东立国制药有限公司
发明人： 许伟龙
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及头孢呋辛钠的合成方法。该方法是将三水乙酸钠溶液滴加到头孢呋辛酸乙醇水溶液中，搅拌、静置、抽滤得到头孢呋辛钠湿品，在通过乙醇水溶液洗涤、抽滤、干燥，得到头孢呋辛钠产品。该方法采用乙醇水溶液代替乙腈作为溶解反应介质，便于生产操作，缩短生产周期，同时以三乙酸钠水溶液代替异辛酸钠丙酮溶液用于产品合成，降低了成本，提高了转换率，而洗涤操作使产品纯度、颜色稳定性均提高。
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公开(公告)号：CN102286000A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201010203899.9
申请日：2010-06-18
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/02
摘要： 本发明公开了一种头孢尼西及其药用盐的制备方法，以7-ACA-3-SMT与D-(-)-甲酰基扁桃酰氯或D-(-)-乙酰基扁桃酰氯反应，接着加入羧酸酯水解酶和碱溶液进行去酰基反应，然后调节pH为酸性，得到头孢尼西，并进一步制备头孢尼西的药用盐。本发明的制备方法反应pH近中性，对设备、环境友好，而且反应时间短，减少了产物的降解，得到的头孢尼西及其药用盐具有较好的收率和质量。
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公开(公告)号：CN118480056A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410515571.2
申请日：2024-04-26
申请人： 广东立国制药有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及有机合成制备领域，具体涉及一种提高头孢呋辛酯转化率的合成方法、应用。其方法由头孢呋辛酸和1‑溴乙基乙酸酯在极性溶液中，在催化剂的作用下反应生成头孢呋辛酯；反应完成后将带有头孢呋辛酯的极性溶液萃洗，浓缩后加溶媒析出头孢呋辛酯。本发明解决了头孢呋辛酸反应终点原料头孢呋辛酸残留及杂质Delta‑3异构体残留多的问题，可以在短时间里反应更彻底，进而提高头孢呋辛酯转化率。本发明显著缩短反应时间，反应更完全，杂质生成少，产品质量明显提高。本发明目的是针对现有技术不足，提高头孢呋辛酯转化率，降低杂质生成，提供一种生产过程简单且容易控制，产品稳定性好的一种头孢呋辛酯合成方法。
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