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公开(公告)号：CN111007185A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911400490.3
申请日：2019-12-30
申请人： 广电计量检测(湖南)有限公司 , 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种测定食用植物酵素中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)将农药标准物质配制农药标准储备溶液，将无农药残留的植物酵素进行QuEChERS前处理，利用液相色谱三重四级杆串联质谱制得标准工作曲线；(2)将待分析食用植物酵素进行QuEChERS前处理，得过滤液；(3)对过滤液进行液相色谱三重四级杆串联质谱分析测定，分析得食用植物酵素中农药残留的含量。本发明所述方法首次利用QuEChERS和液相色谱串联三重四级杆质谱来进行食用植物酵素农药残留测定，可同时检测至少65种农药残留量，为以后关于食用植物酵素中农药残留的检测提供重要的理论依据，对相关农残检测标准的制定具有参考价值。
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公开(公告)号：CN109459524B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201811555912.X
申请日：2018-12-19
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司 , 广电计量检测(湖南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种同时测定禽蛋中6种拟除虫菊酯类农药残留的方法，包括如下步骤：S1.称取待测样品，通过QuEChERs进行分散提取，上清液过滤后即得待测试样，绘制基质标准曲线；S2.将S1中所得待测试样经过液相色谱串联质谱同时测定6种拟除虫菊酯类农药的残留量，以保留和离子碎片丰度比时间定性，定量离子峰面积外标法定量；本发明通过对禽蛋样品进行QuEChERS净化，有效除去样品中的干扰测定的基质，空白样品基质配标，利用液相色谱串联三重四级杆质谱以保留和离子碎片丰度比时间定性，定量离子峰面积外标法定量同时测定6种拟除虫菊酯农药残留量。经过优化后，鸡蛋中目标农药化合物回收率达到77.1%～109.4%，24h内精密度和稳定性测试RSD≤15%，线性范围在0.005mg/kg～0.200mg/kg之间。
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公开(公告)号：CN109459524A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811555912.X
申请日：2018-12-19
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司 , 广电计量检测(湖南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种同时测定禽蛋中6种拟除虫菊酯类农药残留的方法，包括如下步骤：S1.称取待测样品，通过QuEChERs进行分散提取，上清液过滤后即得待测试样，绘制基质标准曲线；S2.将S1中所得待测试样经过液相色谱串联质谱同时测定6种拟除虫菊酯类农药的残留量，以保留和离子碎片丰度比时间定性，定量离子峰面积外标法定量；本发明通过对禽蛋样品进行QuEChERS净化，有效除去样品中的干扰测定的基质，空白样品基质配标，利用液相色谱串联三重四级杆质谱以保留和离子碎片丰度比时间定性，定量离子峰面积外标法定量同时测定6种拟除虫菊酯农药残留量。经过优化后，鸡蛋中目标农药化合物回收率达到77.1%～109.4%，24h内精密度和稳定性测试RSD≤15%，线性范围在0.005mg/kg～0.200mg/kg之间。
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公开(公告)号：CN109342622A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811557551.2
申请日：2018-12-19
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司 , 广电计量检测(湖南)有限公司
摘要： 本发明涉及一种禽饲料中杀虫剂残留量的测定方法，该方法是通过在禽饲料样品中加入提取剂进行充分提取，离心，得到提取液；对得到的提取液利用复合填料进行萃取净化，离心，得净化液；将得到的净化液利用液相色谱串联质谱仪进行检测，该方法可以同时测定禽饲料中59种杀虫剂的残留量，同时通过复合填料对禽饲料样品的提取液进行充分的净化处理，以降低提取液中的干扰物质对检测结果的影响，后利用液相色谱串联质谱仪进行检测，对杀虫剂进行定性定量的分析，提高了测定的准确性。
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公开(公告)号：CN113281440B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202110444462.2
申请日：2021-04-23
申请人： 华南农业大学 , 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于UHPLC‑Q‑Orbitrap MS筛查和定量30种合成染料的方法及应用。利用超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱UHPLC‑Q‑Orbitrap MS检测合成染料标准品，优化色谱、质谱条件建立30种合成染料的筛查数据库，并在TraceFinder中建立合成染料的标准曲线。在样品测试中直接将检测得到的数据导入数据库进行筛查，能够在无需标准品条件下实现30种多类别合成染料的非靶高通量筛查，还能实现检测样品中的合成染料的定量，线性范围均大于0.99，其检出限和定量限分别0.23～6.28μg/kg和0.77～20.52μg/kg，实用性强，应用前景良好。
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公开(公告)号：CN113109468B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202110337935.9
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种测定动物饲料中利福平含量的方法，包括以下步骤：(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂包括中性氧化铝；(2)液相色谱串联质谱对待测样品进行定量。本发明方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且本发明方法结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响。
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公开(公告)号：CN113281440A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110444462.2
申请日：2021-04-23
申请人： 华南农业大学 , 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于UHPLC‑Q‑Orbitrap MS筛查和定量30种合成染料的方法及应用。利用超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱UHPLC‑Q‑Orbitrap MS检测合成染料标准品，优化色谱、质谱条件建立30种合成染料的筛查数据库，并在TraceFinder中建立合成染料的标准曲线。在样品测试中直接将检测得到的数据导入数据库进行筛查，能够在无需标准品条件下实现30种多类别合成染料的非靶高通量筛查，还能实现检测样品中的合成染料的定量，线性范围均大于0.99，其检出限和定量限分别0.23～6.28μg/kg和0.77～20.52μg/kg，实用性强，应用前景良好。
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公开(公告)号：CN113092651B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202110337048.1
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供一种乳或乳制品中甜味剂的检测方法，包括以下步骤：(1)将待测样品、沉淀剂和pH为4.2～4.8的三乙胺缓冲溶液混合，提取收集上清液；所述待测样品为乳或乳制品；(2)将步骤(1)得到的上清液通过反相固相萃取柱富集后洗脱，收集洗脱液；(3)利用液相色谱串联三重四级杆质谱对步骤(2)的洗脱液中的甜味剂进行检测；所述甜味剂包括柚苷二氢查耳酮、新橙皮甙二氢查尔酮、新橙皮苷、甜菊糖、瑞鲍迪甙A和甜菊双糖甙。本发明的检测方法弥补了现有乳及乳制品中甜味剂的检测方法待测甜味剂种类的局限，既能够同时检测合成甜味剂和天然甜味剂，更好地减少了基质干扰，有更低的检出限，提高了检测的准确率，提高了方法的准确度。
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公开(公告)号：CN115097030A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210680430.7
申请日：2022-06-16
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种测定兰科药材中多种活性成分的方法，属于中药材活性成分检测技术领域。该方法包括以下步骤：(1)分别吸取对照品溶液和待测兰科药材样品溶液注入超高效液相色谱‑串联质谱仪，测定相应的保留时间、离子丰度比和峰面积，待检测成分是根据对照品溶液对照图谱的保留时间和离子丰度比确定；(2)通过外标法计算，即得兰科药材溶液中活性成分的含量。采用本发明的测定方法，可以检测兰科药材中的16种活性成分，16种活性成分在较宽的质量浓度范围内线性良好，16种活性成分的检出限在0.006mg/kg‑1.2mg/kg之间，定量限0.02mg/kg‑4mg/kg之间，检出限和定量限均较低；16种活性成分的RSD≤10％，回收率在79.90％‑103.80％。
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公开(公告)号：CN113109468A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110337935.9
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种测定动物饲料中利福平含量的方法，包括以下步骤：(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂包括中性氧化铝；(2)液相色谱串联质谱对待测样品进行定量。本发明方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且本发明方法结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响。
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