三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法

    公开(公告)号:CN117126203A

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202210554274.X

    申请日:2022-05-20

    IPC分类号: C07F9/6593

    摘要: 本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法,包括以下步骤:烷氧基五氟环三磷腈、三甲基卤硅烷在有机溶剂中,合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈;三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷。发明所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法,该方法采用的原料易得,反应路线简单、反应条件温和,转化率高,利于工业化生产。

    碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法

    公开(公告)号:CN118731198A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202310333839.6

    申请日:2023-03-31

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/68

    摘要: 本发明公开了一种碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法,包括有GC有机成分测定和IC锂盐测定;其中GC有机成分测定包括以下步骤:一、制备GC待测液,二、配制GC标准溶液,三、GC测定,四、GC数据处理及结果计算;IC锂盐测定步骤包括:一、制备IC待测液;二、制备碘离子标准溶液;三、IC测试;四、结果计算。本发明的优点在于:步骤简单,准确性高,稳定性好,精密度高,分析效率极大提高,为锂电池的品质提供了可靠保障。

    锂离子电解液废液中1,3-丙烷磺内酯的测定方法

    公开(公告)号:CN115704809A

    公开(公告)日:2023-02-17

    申请号:CN202110935609.8

    申请日:2021-08-16

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 本发明公开了一种电解液废液中1,3‑丙烷磺内酯的测定方法,包括配置标准溶液;待测样品处理;设备选择:气相色谱仪,配FID检测器;色谱柱:弱极性毛细管色谱柱;进样口温度选择260℃~300℃,FID检测器温度选择280℃~320℃;采用制备标准曲线时相同的仪器条件,对待测样品溶液进行分析测定制得标准曲线;采用外标法,通过标准曲线计算得到待测电解液废液中1,3‑丙烷磺内酯的含量。本发明的优点在于:准确性高,稳定性好。

    三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定

    公开(公告)号:CN113030286A

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN201911357175.7

    申请日:2019-12-25

    发明人: 刘云生 杨珊 张浩

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/96

    摘要: 本发明公开了一种三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,采用离子色谱仪;步骤包括:配置标准溶液:形成至少三个梯度浓度的标准溶液;配置待测样品溶液:称取待测样品,在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液,用稀释剂稀释得到待测样品溶液;仪器分析:每个标准溶液上仪器分析,根据峰面积与浓度,制得浓度‑面积标准曲线;采用与标准溶液相同的仪器条件,对待测样品溶液进行分析;计算:采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量。本发明的优点在于:测定方法稳定可靠,准确性好。

    一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN113683636A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202010424580.2

    申请日:2020-05-19

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种2‑氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入2‑氰乙基三氯硅烷,将甲醇滴加至反应体系中,通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系,反应容器配套设置有冷凝设备,冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系,反应结束后将所得反应液减压蒸馏,收集馏分,即可得2‑氰乙基三甲氧基硅烷产品。本发明的优点在于:在不增加额外工序和物料的前提下,能有效去除2‑氰乙基三甲氧基硅烷制备过程中生成的氯化氢,从而减少副反应的发生,能精馏得到高纯度的目标产物。

    硅烷偶联剂中有效硅烷含量的测定方法

    公开(公告)号:CN111366574A

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201811589902.8

    申请日:2018-12-25

    IPC分类号: G01N21/73

    摘要: 本发明公开了一种硅烷偶联剂中有效硅烷含量的测定方法,包括以下步骤:一、配置若干梯度浓度的Si元素标准溶液;二、待测样品处理:称取待测样品,先加入乙醇,然后再加入稀释剂——质量浓度为1%的氢氧化钠水溶液稀释,稀释后的待测样品溶液的浓度与中间梯度的Si元素标准溶液的浓度相近;三、采用电感耦合等离子体发射光谱仪,以加入乙醇的稀释剂为分析空白,分析空白采用与第二步骤相同的步骤进行处理,以第一步骤中配置的Si元素标准溶液,制得标准曲线,测定得到待测样品溶液中的Si元素的实测值,计算得到硅烷偶联剂中有效硅烷的含量。本发明的优点在于:前处理简单,准确性高、稳定性好。

    三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定

    公开(公告)号:CN113030286B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN201911357175.7

    申请日:2019-12-25

    发明人: 刘云生 杨珊 张浩

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/96

    摘要: 本发明公开了一种三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定,采用离子色谱仪;步骤包括:配置标准溶液:形成至少三个梯度浓度的标准溶液;配置待测样品溶液:称取待测样品,在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液,用稀释剂稀释得到待测样品溶液;仪器分析:每个标准溶液上仪器分析,根据峰面积与浓度,制得浓度‑面积标准曲线;采用与标准溶液相同的仪器条件,对待测样品溶液进行分析;计算:采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量。本发明的优点在于:测定方法稳定可靠,准确性好。

    有机硅产品中金属杂质的测定方法

    公开(公告)号:CN110836888A

    公开(公告)日:2020-02-25

    申请号:CN201810926859.3

    申请日:2018-08-15

    IPC分类号: G01N21/73 G01N1/44

    摘要: 本发明公开了一种有机硅产品中金属杂质的测定方法,包括以下步骤,一、配置若干梯度浓度的标准溶液;二、样品处理:取待测样品,加热,加入浓硫酸,待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF,持续加热,待气体挥发完全后,冷却至室温,加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液;三、不取待测样品,重复第二步中的其余步骤,得制备空白;四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪,分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数,依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液,分析空白为稀释剂,以测定若干标准溶液作为标准曲线,采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。本发明的优点在于:准确性高、稳定性好且能避免其他杂质的干扰。