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公开(公告)号：CN117924105B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410339149.6
申请日：2024-03-25
申请人： 成都新恒创药业有限公司 , 成都欣捷高新技术开发股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/24
摘要： 本发明涉及化学技术领域，公开了一种门冬氨酸钾的制备方法，该方法包括：在第一容器中将L‑门冬氨酸、纯化水和氢氧化钾混合，升温搅拌，过滤，滤液加入第二容器中，然后再加入第一醇，搅拌降温析晶，固体粘于第二容器的内壁，停止搅拌，将粘于内壁的固体刮下并继续搅拌，得到晶种溶液；将L‑门冬氨酸、纯化水和氢氧化钾混合，升温搅拌，过滤，得到析晶水溶液；向第二醇中一次性全部加入晶种溶液，随后滴加析晶水溶液，继续搅拌析晶，过滤，即得产品。本申请改善了溶媒结晶法中直接析晶引起的严重粘壁的问题，同时还改善了直接加入门冬氨酸钾晶种后晶种被溶解的问题，本申请具有操作简便和适宜工业化大生产等优势。
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公开(公告)号：CN111196835B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN201911372921.X
申请日：2019-12-27
申请人： 成都新恒创药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种罗库溴铵晶型A，使用Cu‑Kα辐射，以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱在8.0±0.2°、11.1±0.2°、15.4±0.2°、15.9±0.2°、17.1±0.2°、18.2±0.2°、19.0±0.2°、19.6±0.2°、20.2±0.2°、22.0±0.2°、22.8±0.2°、25.4±0.2°的位置有特征衍射峰。本发明罗库溴铵晶型制备方法简单，同时具有较好的稳定性，更加利于生产和储运。
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公开(公告)号：CN113717060A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111033228.7
申请日：2021-09-03
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/08 , C07C215/60 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C59/255 , C07C51/41 , C07C51/43
摘要： 本发明提供了一种去甲肾上腺素的合成方法，包括以3,4‑二羟基‑2'‑氯苯乙酮或3,4‑二羟基‑2'‑溴苯乙酮为原料，在极性非质子溶剂中与手性化合物反应后，经还原剂还原、催化氢化反应的步骤。本发明还公开了以前述去甲肾上腺素与L‑酒石酸成盐、拆分制备得到重酒石酸去甲肾上腺素的方法。本发明方法通过引入手性试剂至中间体的化学结构中，在羰基还原步骤，诱导增加R构型产物的含量，减少后续与L‑酒石酸成盐的拆分次数，大幅度提升收率。本发明涉及的重酒石酸去甲肾上腺素合成方法简单，原料易得，制备的重酒石酸去甲肾上腺素光学纯度高，制备方法成本低，具有极佳的工业生产应用前景。
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公开(公告)号：CN111196835A
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201911372921.X
申请日：2019-12-27
申请人： 成都新恒创药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种罗库溴铵晶型A，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在8.0±0.2°、11.1±0.2°、15.4±0.2°、15.9±0.2°、17.1±0.2°、18.2±0.2°、19.0±0.2°、19.6±0.2°、20.2±0.2°、22.0±0.2°、22.8±0.2°、25.4±0.2°的位置有特征衍射峰。本发明罗库溴铵晶型制备方法简单，同时具有较好的稳定性，更加利于生产和储运。
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公开(公告)号：CN117924105A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410339149.6
申请日：2024-03-25
申请人： 成都新恒创药业有限公司 , 成都欣捷高新技术开发股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/24
摘要： 本发明涉及化学技术领域，公开了一种门冬氨酸钾的制备方法，该方法包括：在第一容器中将L‑门冬氨酸、纯化水和氢氧化钾混合，升温搅拌，过滤，滤液加入第二容器中，然后再加入第一醇，搅拌降温析晶，固体粘于第二容器的内壁，停止搅拌，将粘于内壁的固体刮下并继续搅拌，得到晶种溶液；将L‑门冬氨酸、纯化水和氢氧化钾混合，升温搅拌，过滤，得到析晶水溶液；向第二醇中一次性全部加入晶种溶液，随后滴加析晶水溶液，继续搅拌析晶，过滤，即得产品。本申请改善了溶媒结晶法中直接析晶引起的严重粘壁的问题，同时还改善了直接加入门冬氨酸钾晶种后晶种被溶解的问题，本申请具有操作简便和适宜工业化大生产等优势。
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公开(公告)号：CN115611750A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211350075.3
申请日：2022-10-31
申请人： 成都新恒创药业有限公司 , 广州远跖恒创医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/08 , C07C215/60 , C07C221/00 , C07C225/16
摘要： 本发明公开了一种盐酸异丙肾上腺素的合成方法，属于有机合成领域，其步骤包括：3,4‑二羟基‑2'‑氯苯乙酮在极性非质子溶剂或极性质子溶剂中与式Ⅲ所示反应物料N‑苄基异丙胺反应后，与盐酸成盐得到中间体，所述中间体在溶剂中通过催化氢化还原反应得到盐酸异丙肾上腺素；本发明通过将胺基化试剂由异丙胺替换为N‑苄基异丙胺，解决了异丙胺反应挥发问题致使收率较低的情况，大大提升该步骤反应收率，同时，本发明的盐酸异丙肾上腺素合成方法简单，原料易得的特点，适宜工业化大生产。
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公开(公告)号：CN117801048A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311835573.1
申请日：2023-12-28
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07J43/00
摘要： 本发明涉及一种罗库溴铵中间体的制备方法，该方法包括三个步骤：第一步，在反应器中，加入并混合罗库溴铵中间体LK‑7（式Ⅱ：(2b,3a,5a,16b,17b)‑2‑(4‑吗啉基)‑16‑(1‑吡咯烷基)雄甾烷‑3,17‑二醇）、反应溶剂、缚酸剂和催化剂；第二步，往反应器中滴加乙酰化试剂进行乙酰化反应；第三步，结晶过滤得到罗库溴铵中间体LK‑8（式Ⅰ：3A,17B‑(二羟基)‑2B‑(吗啉‑1‑基)‑16‑(吡咯烷‑1‑基)‑5A‑雄甾‑17‑乙酸）。本发明方案加入脂肪酶，提升了乙酸酐进行乙酰化的区域选择性，减少了双乙酰化杂质和3‑乙酰化杂质含量，同时减小了其杂质衍生物对成品质量的影响，减少了罗库溴铵中间体LK‑8的重结晶次数，提高罗库溴铵中间体LK‑8收率，更适宜工业化大生产。
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公开(公告)号：CN113717060B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202111033228.7
申请日：2021-09-03
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/08 , C07C215/60 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C59/255 , C07C51/41 , C07C51/43
摘要： 本发明提供了一种去甲肾上腺素的合成方法，包括以3,4‑二羟基‑2'‑氯苯乙酮或3,4‑二羟基‑2'‑溴苯乙酮为原料，在极性非质子溶剂中与手性化合物反应后，经还原剂还原、催化氢化反应的步骤。本发明还公开了以前述去甲肾上腺素与L‑酒石酸成盐、拆分制备得到重酒石酸去甲肾上腺素的方法。本发明方法通过引入手性试剂至中间体的化学结构中，在羰基还原步骤，诱导增加R构型产物的含量，减少后续与L‑酒石酸成盐的拆分次数，大幅度提升收率。本发明涉及的重酒石酸去甲肾上腺素合成方法简单，原料易得，制备的重酒石酸去甲肾上腺素光学纯度高，制备方法成本低，具有极佳的工业生产应用前景。
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公开(公告)号：CN115611750B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202211350075.3
申请日：2022-10-31
申请人： 成都新恒创药业有限公司 , 广州远跖恒创医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/08 , C07C215/60 , C07C221/00 , C07C225/16
摘要： 本发明公开了一种盐酸异丙肾上腺素的合成方法，属于有机合成领域，其步骤包括：3,4‑二羟基‑2'‑氯苯乙酮在极性非质子溶剂或极性质子溶剂中与式Ⅲ所示反应物料N‑苄基异丙胺反应后，与盐酸成盐得到中间体，所述中间体在溶剂中通过催化氢化还原反应得到盐酸异丙肾上腺素；本发明通过将胺基化试剂由异丙胺替换为N‑苄基异丙胺，解决了异丙胺反应挥发问题致使收率较低的情况，大大提升该步骤反应收率，同时，本发明的盐酸异丙肾上腺素合成方法简单，原料易得的特点，适宜工业化大生产。
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