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公开(公告)号：CN106749244B
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201611075417.X
申请日：2016-11-30
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07D471/18
摘要： 本发明公开了一种式I所示的多拉司琼异构体或其盐的制备方法，该方法以式II化合物为原料，通过与RSO2X或CF3COY在溶剂中发生酯化反应，再将制得的化合物与式Ⅳ化合物进行取代反应，得到式Ⅰ的多拉司琼异构体或其盐。本发明定向合成的多拉司琼异构体杂质，可以用于检测多拉司琼原料药或其制剂中该杂质的含量，对多拉司琼工业化生产中的质量监控和标准研究具有重要意义。本发明的方法与现有制备方法相比，具有工艺原料易得、合成路线短、产品纯度高、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN106749244A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611075417.X
申请日：2016-11-30
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07D471/18
CPC分类号： C07D471/18
摘要： 本发明公开了一种式I所示的多拉司琼异构体或其盐的制备方法，该方法以式II化合物为原料，通过与RSO2X或CF3COY在溶剂中发生酯化反应，再将制得的化合物与式Ⅳ化合物进行取代反应，得到式Ⅰ的多拉司琼异构体或其盐。本发明定向合成的多拉司琼异构体杂质，可以用于检测多拉司琼原料药或其制剂中该杂质的含量，对多拉司琼工业化生产中的质量监控和标准研究具有重要意义。本发明的方法与现有制备方法相比，具有工艺原料易得、合成路线短、产品纯度高、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN111196835A
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201911372921.X
申请日：2019-12-27
申请人： 成都新恒创药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种罗库溴铵晶型A，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在8.0±0.2°、11.1±0.2°、15.4±0.2°、15.9±0.2°、17.1±0.2°、18.2±0.2°、19.0±0.2°、19.6±0.2°、20.2±0.2°、22.0±0.2°、22.8±0.2°、25.4±0.2°的位置有特征衍射峰。本发明罗库溴铵晶型制备方法简单，同时具有较好的稳定性，更加利于生产和储运。
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公开(公告)号：CN104610359B
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201510036885.5
申请日：2015-01-26
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07F9/6558
摘要： 本发明公开了一种制备磷酸特地唑胺的关键中间体，其具有式Ⅰ所述结构：其中R任选为R1或R2，R1和R2独立地选自芳基或取代的芳基。本发明还公开了一种上述中间体的制备方法，本发明还公开了一种上述中间体制备磷酸特地唑胺的方法。本发明所述关键中间体为固态化合物，易于纯化；而且在制备磷酸特地唑胺的过程中不会导致二聚体、多聚体以及水解杂质的产生，反应条件温和、操作简便，避免了强酸性试剂三氯氧磷的应用，属于环境友好型生产工艺。
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公开(公告)号：CN102875544B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201210348560.7
申请日：2012-09-19
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明涉及一种琥珀酸索非那新的制备工艺。该制备工艺中，由(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉氨基甲酰氯（Ⅱ）与(R)-3-奎宁环醇金属盐（Ⅲ）反应生成索非那新碱，再将索非那新碱制成琥珀酸索非那新。本发明的制备工艺中能够避免缩合过程中生成导致逆反应发生的亲核物种，即本发明的制备工艺不会导致逆反应的发生，提高琥珀酸索非那新的转化率，极大促进了反应，反应过程迅速而温和，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN104610359A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510036885.5
申请日：2015-01-26
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07F9/6558
摘要： 本发明公开了一种制备磷酸特地唑胺的关键中间体，其具有式Ⅰ所述结构：其中R任选为R1或R2，R1和R2独立地选自芳基或取代的芳基。本发明还公开了一种上述中间体的制备方法，本发明还公开了一种上述中间体制备磷酸特地唑胺的方法。本发明所述关键中间体为固态化合物，易于纯化；而且在制备磷酸特地唑胺的过程中不会导致二聚体、多聚体以及水解杂质的产生，反应条件温和、操作简便，避免了强酸性试剂三氯氧磷的应用，属于环境友好型生产工艺。
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公开(公告)号：CN104478809A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410648671.9
申请日：2014-11-14
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07D237/04 , G01N30/89
CPC分类号： C07D237/04 , G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 本发明公开了一种左西孟旦杂质，所述杂质是在左西孟旦的合成工艺中存在醇(以乙醇为例)、水等亲核试剂时，在重氮化、缩合反应中产生的。本发明还提供一种上述杂质的制备方法，包括6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮经重氮化制备式Ⅲ化合物，以及式Ⅲ化合物与TOH进行反应制备得到杂质的步骤。本发明还公开了一种所述杂质的检测方法以及上述杂质在左西孟旦原料药及其制剂的质量研究中的应用。
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公开(公告)号：CN104277005A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201410480044.9
申请日：2014-09-19
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07D239/94
CPC分类号： C07D239/94 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种吉非替尼Form 1晶型的制备方法，包括将吉非替尼粗品加热溶解在单一或混合溶剂中和在维持温度至溶清后，将水加入上述溶液中，降温，析晶，后处理得到吉非替尼Form 1晶型的步骤。本发明所述方法避免了在制备吉非替尼Form 1晶型过程中晶型不可控、步骤繁琐与成本高的问题，增加了操作的可控性与稳定性，降低了成品，适合工业化生产，并且制得的吉非替尼Form1晶型收率高，可达到90%以上，色谱纯度基本在99.8%以上，最大单杂小于0.1%，产品质量符合要求。
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公开(公告)号：CN102180878B
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201010216169.2
申请日：2010-07-02
申请人： 成都新恒创药业有限公司
IPC分类号： C07D471/18 , C07D451/14
摘要： 本发明涉及多拉司琼异构体或其盐及其制备方法和其应用，所述制备方法包括下述步骤：以外-六氢-8-羟基-2，6-亚甲基-2H-喹嗪-3(4H)-酮或其盐为原料，经酯化、成盐，即得。本发明还提供了两种合成外-六氢-8-羟基-2，6-亚甲基-2H-喹嗪-3(4H)-酮的方法，均以(6)为原料，经还原、羟基保护、Dieckmann缩合、水解脱羧制得，或者经还原、Mitsunbu酯化、水解、羟基保护、Dieckmann缩合、水解脱羧制得。本发明还涉及多拉司琼异构体或其盐用于制备多拉司琼或其盐用于制备检测用对照品中的应用。
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