一种多拉司琼异构体或其盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106749244B

    公开(公告)日:2018-08-31

    申请号:CN201611075417.X

    申请日:2016-11-30

    IPC分类号: C07D471/18

    摘要: 本发明公开了一种式I所示的多拉司琼异构体或其盐的制备方法,该方法以式II化合物为原料,通过与RSO2X或CF3COY在溶剂中发生酯化反应,再将制得的化合物与式Ⅳ化合物进行取代反应,得到式Ⅰ的多拉司琼异构体或其盐。本发明定向合成的多拉司琼异构体杂质,可以用于检测多拉司琼原料药或其制剂中该杂质的含量,对多拉司琼工业化生产中的质量监控和标准研究具有重要意义。本发明的方法与现有制备方法相比,具有工艺原料易得、合成路线短、产品纯度高、反应条件温和等优点。

    一种多拉司琼异构体或其盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106749244A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611075417.X

    申请日:2016-11-30

    IPC分类号: C07D471/18

    CPC分类号: C07D471/18

    摘要: 本发明公开了一种式I所示的多拉司琼异构体或其盐的制备方法,该方法以式II化合物为原料,通过与RSO2X或CF3COY在溶剂中发生酯化反应,再将制得的化合物与式Ⅳ化合物进行取代反应,得到式Ⅰ的多拉司琼异构体或其盐。本发明定向合成的多拉司琼异构体杂质,可以用于检测多拉司琼原料药或其制剂中该杂质的含量,对多拉司琼工业化生产中的质量监控和标准研究具有重要意义。本发明的方法与现有制备方法相比,具有工艺原料易得、合成路线短、产品纯度高、反应条件温和等优点。

    一种制备磷酸特地唑胺的关键中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN104610359B

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201510036885.5

    申请日:2015-01-26

    IPC分类号: C07F9/6558

    摘要: 本发明公开了一种制备磷酸特地唑胺的关键中间体,其具有式Ⅰ所述结构:其中R任选为R1或R2,R1和R2独立地选自芳基或取代的芳基。本发明还公开了一种上述中间体的制备方法,本发明还公开了一种上述中间体制备磷酸特地唑胺的方法。本发明所述关键中间体为固态化合物,易于纯化;而且在制备磷酸特地唑胺的过程中不会导致二聚体、多聚体以及水解杂质的产生,反应条件温和、操作简便,避免了强酸性试剂三氯氧磷的应用,属于环境友好型生产工艺。

    一种制备磷酸特地唑胺的关键中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN104610359A

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201510036885.5

    申请日:2015-01-26

    IPC分类号: C07F9/6558

    摘要: 本发明公开了一种制备磷酸特地唑胺的关键中间体,其具有式Ⅰ所述结构:其中R任选为R1或R2,R1和R2独立地选自芳基或取代的芳基。本发明还公开了一种上述中间体的制备方法,本发明还公开了一种上述中间体制备磷酸特地唑胺的方法。本发明所述关键中间体为固态化合物,易于纯化;而且在制备磷酸特地唑胺的过程中不会导致二聚体、多聚体以及水解杂质的产生,反应条件温和、操作简便,避免了强酸性试剂三氯氧磷的应用,属于环境友好型生产工艺。

    一种盐酸溴己新的制备方法

    公开(公告)号:CN106631828A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611156387.5

    申请日:2016-12-14

    摘要: 本发明提供了一种盐酸溴己新的制备方法,该方法以2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛和N‑甲基环己胺为原料,经还原胺化、成盐制备盐酸溴己新。其反应过程包括:2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛、N‑甲基环己胺与钛酸酯原位反应生成过渡态;产生的过渡态与还原剂原位发生还原反应,生成溴己新游离碱;溴己新游离碱成盐制备盐酸溴己新。该方法缩短了盐酸溴己新的反应步骤,工艺简单,操作简便,反应条件温和,所需原料易得,有利于工业化生产,采用本方法制备盐酸溴己新收率好,纯度高,杂质含量少,能够保证药品的安全、有效。