公开(公告)号：CN116283673B

公开(公告)日：2024-05-17

申请号：CN202310320865.5

申请日：2023-03-29

申请人： 成都瑞尔医药科技有限公司

发明人： 冯卫 ,  郑勇 ,  许战锋

IPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/39 ,  C07C311/29 ,  C07C303/44

摘要： 本发明公开了一种高纯度布美他尼的制备方法，具体步骤为：以4‑氯‑3‑硝基‑5‑磺酰胺基苯甲酸为起始原料，经醚化反应得到3‑硝基‑4‑苯氧基‑5‑磺酰胺基苯甲酸盐，然后分别进行还原反应和胺化反应，最后加氢得到布美他尼成品。该方法优化了醚化反应的进料比，并且在更低的温度条件下反应以控制副反应，得到的醚化反应的产品纯度在99.8%以上，收率60%以上，无需进行酸沉精制，简化操作步骤，降低废酸水产生量；胺化反应采用有机酸催化，杂质产生量明显降低，得到的布美他尼粗品纯度在99.5%以上，只需一步精制即得到符合药典标准的产品，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN116283673A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310320865.5

申请日：2023-03-29

申请人： 成都瑞尔医药科技有限公司

发明人： 冯卫 ,  郑勇 ,  许战锋

IPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/39 ,  C07C311/29 ,  C07C303/44

摘要： 本发明公开了一种高纯度布美他尼的制备方法，具体步骤为：以4‑氯‑3‑硝基‑5‑磺酰胺基苯甲酸为起始原料，经醚化反应得到3‑硝基‑4‑苯氧基‑5‑磺酰胺基苯甲酸盐，然后分别进行还原反应和胺化反应，最后加氢得到布美他尼成品。该方法优化了醚化反应的进料比，并且在更低的温度条件下反应以控制副反应，得到的醚化反应的产品纯度在99.8%以上，收率60%以上，无需进行酸沉精制，简化操作步骤，降低废酸水产生量；胺化反应采用有机酸催化，杂质产生量明显降低，得到的布美他尼粗品纯度在99.5%以上，只需一步精制即得到符合药典标准的产品，适宜工业化生产。