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公开(公告)号：CN113740450B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110883585.6
申请日：2021-08-03
Applicant: 扬州大学
Inventor： 谢恺舟 , 贺兆源 , 姜军华 , 王旭堂 , 谢星 , 庞茂达 , 王波 , 卢阳 , 郭亚文 , 陈兰 , 陈晋元 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 杨成根 , 包文斌 , 高玉时
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，涉及一种禽肉、猪肉或禽蛋中替米考星残留的定量检测方法，将禽肉、猪肉或禽蛋依次经过乙腈提取，正己烷脱脂，提取液经过HLB固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干浓缩；在浓缩干后的样品中加入吡啶和乙酸酐，衍生反应后过滤后，滤液采用GC‑MS/MS检测。本发明采用液‑液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的提取方法所得到的衍生产物的峰型良好，干扰杂质峰少，而且样品衍生产物的响应值高。
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公开(公告)号：CN113740450A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202110883585.6
申请日：2021-08-03
Applicant: 扬州大学
Inventor： 谢恺舟 , 贺兆源 , 姜军华 , 王旭堂 , 谢星 , 庞茂达 , 王波 , 卢阳 , 郭亚文 , 陈兰 , 陈晋元 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 杨成根 , 包文斌 , 高玉时
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，涉及一种禽肉、猪肉或禽蛋中替米考星残留的定量检测方法，将禽肉、猪肉或禽蛋依次经过乙腈提取，正己烷脱脂，提取液经过HLB固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干浓缩；在浓缩干后的样品中加入吡啶和乙酸酐，衍生反应后过滤后，滤液采用GC‑MS/MS检测。本发明采用液‑液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的提取方法所得到的衍生产物的峰型良好，干扰杂质峰少，而且样品衍生产物的响应值高。
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公开(公告)号：CN109796381A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910078213.9
申请日：2019-01-28
Applicant: 扬州大学
Inventor： 谢恺舟 , 王波 , 赵霞 , 谢星 , 庞茂达 , 王雅娟 , 郭亚文 , 卜晓娜 , 刘楚君 , 王旭堂 , 刁志祥 , 张培杨 , 陈长宽 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 卜仕金 , 王金玉
IPC: C07C315/06 , C07C317/32
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：1）禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化：针对禽蛋样品，以体积比为98:2乙腈:氨水为提取剂，针对禽肉或猪肉样品，以体积比为98:2的乙酸乙酯:氨水为提取剂；2）超高效液相色谱-荧光检测。本发明以加速溶剂萃取法同时提取禽蛋、禽肉及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留，甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋、禽肉及猪肉中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL、2.0 MRL的提取回收率均在80.00%以上，满足兽药残留检测方法的需求。
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公开(公告)号：CN108287204A
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201810072291.3
申请日：2018-01-25
Applicant: 扬州大学
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测鸡组织、鸡蛋及猪肉中哌嗪残留的分析方法。该方法是将鸡组织、鸡蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取和固相萃取方法提取、净化后，经丹磺酰氯衍生，再用超高效液相色谱荧光检测法检测。本方法相对于其他检测方法来说，具有分析效率更高、流动相消耗少、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN105954376B
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201610249079.0
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种禽和猪组织中哌嗪残留的提取、净化和衍生化的方法。该方法是以纯乙腈为提取剂，正己烷为去脂剂，使用加速溶剂萃取仪(ASE)处理组织样品，在线去脂与哌嗪提取连续进行，所得提取液经固相萃取法净化、真空离心浓缩仪浓缩以及乙酸酐法柱前衍生。经提取、净化和衍生化的样品通过气相色谱串联质谱(GC‑MS/MS)进行确证分析。本发明哌嗪的提取回收率均达到90％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105954376A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610249079.0
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/025 , G01N2030/062 , G01N2030/067
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种禽和猪组织中哌嗪残留的提取、净化和衍生化的方法。该方法是以纯乙腈为提取剂，正己烷为去脂剂，使用加速溶剂萃取仪(ASE)处理组织样品，在线去脂与哌嗪提取连续进行，所得提取液经固相萃取法净化、真空离心浓缩仪浓缩以及乙酸酐法柱前衍生。经提取、净化和衍生化的样品通过气相色谱串联质谱(GC‑MS/MS)进行确证分析。本发明哌嗪的提取回收率均达到90％以上。
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公开(公告)号：CN105954370A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610246436.8
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/025
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽和猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)中哌嗪残留的确证分析方法。该方法是将组织样品经过加速溶剂萃取法提取、净化和衍生化处理后，用气相色谱‑串联质谱法(GC/MS‑MS)进行检测。本发明在回收率、精密度和灵敏度三个方面与其他检测方法进行比较，具有简单、快速、准确和灵敏的优点。
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公开(公告)号：CN108760938A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810860099.0
申请日：2018-08-01
Applicant: 扬州大学
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法，本发明首次建立禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留超高效液相色谱‑串联质谱检测法，本发明的目标化合物出峰时间短（1min左右），灵敏度高（CAP、TAP、FF和FFA在禽蛋中的LOD分别为0.03、0.3、0.1、0.4µg/kg，LOQ分别为0.08、0.8、0.27、1.2µg/kg），四种目标化合物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，日内、日间相对标准偏差分别低于4.33%和5.77%。同时该方法洗脱程序简单，溶剂消耗少，分析效率更高，耗时短（每个样品只需要4min），更适合在大批量样品分析中应用与推广。
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公开(公告)号：CN104820045A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510231081.0
申请日：2015-05-07
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种禽肉中哌嗪残留的提取和净化的方法。该方法是以5.0％三氯乙酸水溶液和乙腈的混合溶液为提取剂处理禽肉样品得提取液，提取液中加入乙腈饱和的正己烷去除脂肪后，用固相萃取法净化。经提取和净化的样品可供UPLC-MS/MS和HPLC-MS/MS测定分析。本发明哌嗪的提取回收率均达到90％以上。
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公开(公告)号：CN104807906A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510228890.6
申请日：2015-05-07
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽肉中哌嗪残留的方法。该方法是将禽肉经过提取和净化后，用超高效液相色谱-串联质谱法检测。本发明在回收率、精密度和灵敏度三个方面与其他检测方法进行比较，具有简单、快速、准确和灵敏的优点。
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