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公开(公告)号:CN108760939A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810860221.4
申请日:2018-08-01
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法,包括如下步骤:禽蛋样品提取与净化:采用97:2:1,V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂,加速溶剂萃取ASE技术提取,离心浓缩仪蒸发浓缩,正己烷手动去脂;液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水(97:2:1,V/V)作为提取剂,加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,满足兽药残留检测方法的需求。
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公开(公告)号:CN108169391A
公开(公告)日:2018-06-15
申请号:CN201810072194.4
申请日:2018-01-25
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 张杨杨 , 庞茂达 , 谢星 , 王波 , 王雅娟 , 赵霞 , 卜晓娜 , 郭亚文 , 刘楚君 , 施会强 , 张跟喜 , 戴国俊 , 王冉 , 张涛 , 高玉时 , 王金玉
Abstract: 本发明涉及一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法。该方法是:空白样品硅藻土研磨后,装入萃取池中用ASE萃取,先后用正己烷和甲酸乙腈静态萃取;萃取液经Strata‑X‑C小柱净化后,收集样品溶液置于氮吹仪中吹干;再用乙腈复溶,超声,摇匀,移取三乙胺和丹磺酰氯溶液,用乙腈定容,避光反应,反应结束后过0.22μm有机相针式滤器,滤液供HPLC‑FLD检测。采用本发明的方法,哌嗪在鸡组织、鸡蛋及猪肉中添加浓度为LOQ的提取回收率均大于或等于72.86%,添加浓度为0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率均大于或等于82.26%,满足兽药残留检测方法的需求。
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公开(公告)号:CN109655551A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201910078312.7
申请日:2019-01-28
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 王波 , 赵霞 , 谢星 , 庞茂达 , 王雅娟 , 郭亚文 , 卜晓娜 , 刘楚君 , 刁志祥 , 张培杨 , 王旭堂 , 陈长宽 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 卜仕金 , 王金玉
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效同时检测禽蛋、禽肉及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的分析方法,包括如下步骤:1)禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化;2)超高效液相色谱-荧光检测:a.超高效液相色谱条件:以流动相A:含0.005mol/L的NaH2PO4、0.003mol/L十二烷基硫酸钠和0.05%的三乙胺的水溶液和流动相B:乙腈为流动相;b.荧光检测。该方法能高效、准确同时检测禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽蛋和鹌鹑蛋)、禽肉(鸡肉、鸭肉和鹅肉)及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留,且满足中国农业部、美国(FDA)和欧盟(EU)兽药残留检测方法的要求。
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公开(公告)号:CN107121515A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710480242.9
申请日:2017-06-22
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/06 , G01N30/02 , G01N2030/062
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从鸡组织中同时提取二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT残留的方法。该方法是将鸡组织样品与硅藻土研磨混匀装填入萃取池,80℃、1500psi条件下,在线去脂与二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT萃取(乙腈作为萃取剂)连续进行;萃取液处理后过中性氧化铝固相萃取小柱;用甲醇‑丙酮溶液洗脱;洗脱液用离线浓缩仪真空负压浓缩至干,上机前用二氯甲烷‑丙酮溶液涡旋振荡溶解残渣,常温离心,上层液体过0.22μm滤膜,滤液供分析使用。该提取方法节省萃取溶剂、样品基质影响小、提取效率和回收率高,且整个过程快速、方便和自动化。
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公开(公告)号:CN108760938A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810860099.0
申请日:2018-08-01
Applicant: 扬州大学
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法,本发明首次建立禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留超高效液相色谱‑串联质谱检测法,本发明的目标化合物出峰时间短(1min左右),灵敏度高(CAP、TAP、FF和FFA在禽蛋中的LOD分别为0.03、0.3、0.1、0.4µg/kg,LOQ分别为0.08、0.8、0.27、1.2µg/kg),四种目标化合物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,日内、日间相对标准偏差分别低于4.33%和5.77%。同时该方法洗脱程序简单,溶剂消耗少,分析效率更高,耗时短(每个样品只需要4min),更适合在大批量样品分析中应用与推广。
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公开(公告)号:CN108760939B
公开(公告)日:2019-12-10
申请号:CN201810860221.4
申请日:2018-08-01
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法,包括如下步骤:禽蛋样品提取与净化:采用97:2:1,V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂,加速溶剂萃取ASE技术提取,离心浓缩仪蒸发浓缩,正己烷手动去脂;液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水(97:2:1,V/V)作为提取剂,加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,满足兽药残留检测方法的需求。
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公开(公告)号:CN118726146A
公开(公告)日:2024-10-01
申请号:CN202410777612.5
申请日:2024-06-17
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明公开了一种抗氧化功能的发酵粘液乳杆菌及其在刺梨风味发酵乳中的应用,包括,所述菌株为发酵粘液乳杆菌grx938,该菌株保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏日期为2024年5月9日,保藏编号为CGMCC No.30659。本发明所用发酵菌株为筛选自贵州传统发酵食品的发酵粘液乳杆菌grx938,具有良好的人工胃肠液耐受能力、肠道定植能力及抗氧化活性,其中在pH3的人工模拟胃液中存活率超过80%,在不同胆盐浓度的人工模拟肠液耐受性均超过30%,对肠上皮细胞Caco‑2粘附率超过20%。
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公开(公告)号:CN109796381A
公开(公告)日:2019-05-24
申请号:CN201910078213.9
申请日:2019-01-28
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 王波 , 赵霞 , 谢星 , 庞茂达 , 王雅娟 , 郭亚文 , 卜晓娜 , 刘楚君 , 王旭堂 , 刁志祥 , 张培杨 , 陈长宽 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 卜仕金 , 王金玉
IPC: C07C315/06 , C07C317/32
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法,包括如下步骤:1)禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化:针对禽蛋样品,以体积比为98:2乙腈:氨水为提取剂,针对禽肉或猪肉样品,以体积比为98:2的乙酸乙酯:氨水为提取剂;2)超高效液相色谱-荧光检测。本发明以加速溶剂萃取法同时提取禽蛋、禽肉及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋、禽肉及猪肉中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL、2.0 MRL的提取回收率均在80.00%以上,满足兽药残留检测方法的需求。
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