一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法

    公开(公告)号:CN113125423A

    公开(公告)日:2021-07-16

    申请号:CN201911395430.7

    申请日:2019-12-30

    IPC分类号: G01N21/78 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了化学分析技术领域的一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法。该方法包括如下步骤:(1)配制高锰酸钾溶液:将高锰酸钾加入蒸馏水中,加热溶解,配制成0.1N‑1N高锰酸钾溶液,避光下保存;(2)样品预处理:先将碳酸司维拉姆研磨成100‑150目粉末状,然后将碳酸司维拉姆样品置于离心管中,加1mol/L硝酸溶解,样品浓度为0.5g/ml‑0.8g/ml,然后置于离心机离心,离心机的转速为3000~5000转/分钟,取上清液得到样品;(3)检测:在步骤(2)制得的样品中滴加步骤(1)的高锰酸钾溶液2~3滴,避光处静置60秒,看溶液颜色是否发生变化,如果溶液颜色变为紫红色,则无烯丙胺。本发明的优点是操作简单、检测快速,容易被分析人员掌握,是一种实用性很强的方法。

    一种帕瑞昔布钠制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112661713A

    公开(公告)日:2021-04-16

    申请号:CN202011537225.2

    申请日:2020-12-23

    IPC分类号: C07D261/08

    摘要: 本发明属于帕瑞昔布钠生产技术领域。一种帕瑞昔布钠的制备方法:(1)二苯乙酮与氯磺酸进行磺化反应,得到中间体Ⅰ1‑苯基‑2‑(4‑磺酰氯基苯基)乙酮;(2)中间体Ⅰ与乙酰氯进行乙酰化反应,得到中间体Ⅱ1‑苯基‑2‑(4‑磺酰氯基苯基)‑2‑乙酰基乙酮;(3)中间体Ⅱ的精制;(4)将精制的中间体Ⅱ与盐酸羟胺进行成环反应,得到中间体Ⅲ4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑)苯磺酰氯;(5)中间体Ⅲ和氨水进行氨化反应,得到中间体Ⅳ4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑)苯磺酰胺;(6)中间体Ⅳ与丙酸酐进行丙酰化反应,得帕瑞昔布;(7)将中间体Ⅴ与氢氧化钠进行成盐反应,得帕瑞昔布钠。本发明解决了现有帕瑞昔布钠的合成方法反应过程复杂与生产成本高的技术问题。

    一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN111039876A

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201911393361.6

    申请日:2019-12-30

    IPC分类号: C07D239/52

    摘要: 本发明公开了一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以氰乙酸酯、尿素为原料,经环合和甲基化两步法合成4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。本发明不仅缩短了生产工艺步骤,优化了反应条件,提高了反应收率,而且还解决了原有工艺过程中所产生大量有色含磷废水的问题,为4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的高效绿色工业生产提供了有效途径。

    一种3,6-二氯哒嗪的制备方法

    公开(公告)号:CN112645883A

    公开(公告)日:2021-04-13

    申请号:CN202011537250.0

    申请日:2020-12-23

    IPC分类号: C07D237/12

    摘要: 本发明属于医药技术领域,具体涉及一种3,6‑二氯哒嗪的制备方法:3,6‑二羟基哒嗪与N‑氯代丁二酰亚胺发生氯化反应,生成3,6‑二氯哒嗪;氯化反应路线为:本发明解决了现有3,6‑二氯哒嗪制备方法采用传统氯化剂对环境污染大、工艺危险性大、成本高的技术问题。

    一种吡虫隆的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111039858A

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201911395426.0

    申请日:2019-12-30

    IPC分类号: C07D213/643

    摘要: 本发明公开了有机合成技术领域的一种吡虫隆的制备方法。该方法包括如下步骤:(1)2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应生成式Ⅰ,(2)在溶剂甲苯中,2-氯-5-氨基苯酚与碳酸钾反应生成式Ⅱ,(3)式Ⅰ和式Ⅱ在催化剂的条件下反应生成式Ⅲ,(4)式Ⅲ和2,3-二氯5-三氟甲基吡啶反应生成吡虫隆,本发明的优点在于简化工艺步骤,提高收率。